实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法.docVIP

实验四水中氟化物的测定 —离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg ·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或 pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二 .仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密 pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL 容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL 移液管或吸液管。 7.100mL 聚乙烯杯。 1 / 5 .试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g 基准氟钠（ NaF）（预先于 105～110℃烘干 2h 或者于 500～650℃烘干约 40min，冷却），用水溶解后转入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子 100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取 15g 乙酸钠（ CH 3COONa）溶于水，并稀释至 100mL。 3.盐酸溶液： 2mol ·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（ TISAB）： 称取 58.8g 二水合柠檬酸钠和 85g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节 pH 至 5～6，转入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样 ① ，② 。 四 .测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于 “关”的位置，开启电源开关，预热 15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备： 2 / 5 用氟化钠标准贮备液、吸液管和 100mL 容量瓶配制每毫升含氟离子 10μg的标准溶液。 3.标准曲线绘制： 用吸液管取 1.00、 3.00、 5.00、 10.00、 20.00mL 氟化物标准溶液，分别置于 5 只 50mL 容量瓶中，加入 10mL 总离 子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入 100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶 液，读取搅拌状态下的稳定电位值（ E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水份。 在半对数坐标纸上绘制 E—lgc F- 标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点上。 4.水样测定： 用无分度吸管吸取适量水样，置于 50mL 容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入 100mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（ Ex）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水份。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试 液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 5.空白试验： 3 / 5 用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作 是： 先按步骤 4 测定出试液的电位值（ E 1），然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准液（体积为～），在不断搅拌下读取稳定电位值（ E 2），按下式计算水样中氟化物的含量： cx=[c s·V s/(V x+V s)] × [10 ×Δ-V E/S x/(V x+V s)]-1 式中： cx—水样中氟化物（ F- ）浓度， mg·L-1；V x—水样体积， mL；cs—F-标准溶液浓度， mg·L-1；V s—加入 F- 标准溶液体积， mL； E—等于 E 4 / 5 1-E 2（对阴离子选择电极），其中 E 1 为测得水样试液的电位值， mV；E2—为试液中加入标准溶液后测得的电位值， mV； S—氟离子选择电极实测斜率。 如果 V s﹤﹤ V x，则上式可简化为： cx=( c s·V s/ V x) × (10 ×Δ-1)E/S-1 五 .结果处理 1.绘制标准曲线。 2.计算水样中氟化物的含量。 3.分析测定方法中采取的控制和消除各种干扰因素的措施。 5 / 5