挥发性脂肪酸VFA测定.pdfVIP

。 VFA的测定 一、滴定法测 VFA： 1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定 馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器： 50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（ 500ml ）、与烧 瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 试剂： (1)10%氢氧化钠： 10g 氢氧化钠溶于水 , 稀至 100ml。 (2)10%磷酸溶液：取 70ml 浓磷酸稀释至 1L。 (3) 酚酞指示剂：称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 95%的乙醇中 , 用水稀释至 100ml。 (4) 氢氧化钠标准溶液 (0.1000mol/L) ：称取 60g 氢氧化钠溶于 50ml 水中，转入 聚乙烯瓶中静置 24h，吸取上层清夜约 7.5ml 置于 1000ml 容量瓶中 , 稀释至标线。 称取在 105-110 ℃干燥过的基准试剂 ( 邻) 苯二甲酸氢钾约 0.5g （称准至 0.0001g ）, 置于 250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水 100ml 使之溶解， 加入 4 滴酚酞指示剂， 用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白 滴定。 计算： - 苯二甲酸氢钾的质量 (g); — 滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量 (ml) — 滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量 (ml); 204.23 — 苯二甲酸氢钾的摩尔质量 (g/L) 3、测定步骤： (1) 于蒸馏烧瓶中加入 100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然 后加入 10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过 量。 (2) 打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为 50～60ml，( 如果测定氨氮，则 可用 50ml 硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。 ) (3) 加入约 40～50ml 蒸馏水，加入 10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入 10ml 蒸 馏水，将冷凝管插入液面下， 蒸馏至瓶中液体为 15～20ml 。待冷却后，加入 50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体 10～20ml 止。 (4) 向馏出液中加入 10 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消 失止，记录用量。 计算： — 消耗氢氧化钠的体积， ml ； 精选资料，欢迎下载 。 — 氢氧化钠标液的浓度， mol/L; — 被测水样的体积， ml。 60— 乙酸的摩尔质量， mg/L。 注意事项： (1) 蒸馏前打开冷凝水； (2) 冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸； 二、 VFA的气相色谱分析法 1、原理： 气相色谱法可用于分析 VFA总量及其组成。 色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口，与氢气 和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成 离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出 各组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比较 后，可直接给出样品中各组分的浓度， 其浓度可以以 mg/L、mmol/L、或 mgCOD/L 同时给出。 2、仪器、药品 (1) 高速微量台式离心机（转速 1000r/min 以上） (2) 带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪，例如 HP5890或岛津 -9A 气相色谱仪。 (3) 精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。 (4)3% 甲酸溶液 3、样品的预处理