回收率加样回收试验.pdfVIP

回收率 回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。 因为不论是 生物基质还是制剂辅料中的药物， 经过样品处理都有一定的损失。 做为一个分析 方法，绝对回收率一般要求大于 50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经 处理后与标准品的比值。 标准品为流动相直接稀释而来， 而不是同样品一样处理。 若一样， 只是不加基质来处理， 可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。 如全部转移 有机相时只转移了 98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。 前者是在空白基质中加入药品， 标准曲线也是同此， 这种测定用得较多， 但有标 准曲线重复测定的嫌疑。 第二种是在已知浓度样品中加入药物， 来和标准曲线比， 标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 回收率加样回收试验 加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的 80%、100%、120%的对照品， 然后测定结果各 3 次共 9 次，结果减去已知的量再除以加入量就是回收率， 一般 都要求达到 95%以上，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测 成分纯品， 依法测定。 测定值应在线性范围内， 用实测值与原样品含被测成分量 之差，除以加入纯品量，计算回收率。 C A 100% 回收率 % B A ：样品所含被测成分量 B：加入纯品量 C：实测值 回收率试验至少需进行 3 次试验（ n=3），或三组平行试验（ n=6），加入欲 测样品或成分量相同或不同，后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适 合。 为了反映各次回收率的实验波动情况，建议除写出各次试验的实测数据， 并计算实测值的均数，标准差（ S）及相对标准偏差（ RSD）。相对标准偏差较小 的实验波动较小，重复性较好。计算方法如下： 供参考 1 2 3 n 均值： n n 2 标准差： S n 1 n 为每次实测数据的个数，∑ x 为 n 次实测数据的总和，∑ x2 为 n 次实测 数据之平方值的总和。 回收率一般要求在 95-105％，有些方法操作步骤繁复， 可要求在 90－110％。9 个回收率数据的相对标准差（ RSD）应不大于 2.0%。值 得指出的是， 在一些回收率试验中， 常见到所谓的加样回收测定， 不是在样品制 备开始时即加入纯品， 而是加到制备好的供试液中。 这样并不能说明被测成分在 提取、纯化等步骤中是否损失。还有在薄层扫描测定时，将供试品溶液，对照品 溶液分别点于薄层板上， 同时将供试品与对照品溶液再重叠点于薄层板的同一原 点上，测定计算，这只能反映板上回收率，而不是全部含量测定方法的回收率， 实验设计不符合要求。 回收率计算 P=(C2-C1)/C3×100% P：回收率 C1：试样测定值 C1=m1/v1 C2：:标样测定值