复方丹参片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方丹参片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-073-00 页 数 PAGE 3 / 4 广州东康药业有限公司 复方丹参片中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-073-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方丹参片中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于复方丹参片中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品为糖衣片，除去包衣后显褐色；气芳香，味微苦。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 丹参酮ⅡA对照品 2.l.2 冰片对照品 2.1.3 乙醚 2.1.4 醋酸乙酯 2.1.5 苯-醋酸乙酯(19:1) 2.1.6 1%香草醛硫酸溶液 2.1.7 甲醇 2.1.8 正丁醇 2.1.9 氨试液 2.1.10 三七皂苷R1对照品 2.1.11 人参皂苷Rb1对照品 2.1.12 人参皂苷Rg1对照品 2.1.13 氯仿-甲醇-水(13:7:2) 2.1.14 硫酸乙醇溶液(1→10) 2.1.15 硅胶G薄层板 2.1.16 研钵 2.1.17 超声波清洗器 2.1.18 容量瓶(10ml) 2.1.19 电子天平(十万分之一克) 2.1.20 烧杯、 量筒 2.1.21 电炉 2.1.22 烘箱 2.1.23 球形冷凝管 2.1.24 铁架台 2.1.25 层析缸 2.1.26 微量进样器 2.1.27 移液管(2ml,1ml) 2.1.28 喷雾器 2.1.29 漏斗 漏斗架 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品5片，除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声波处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液，另取丹参酮ⅡA、、冰片对照品，分别称取0.50mg置10ml量瓶中，各加入醋酸乙酯溶解稀释至刻度，作为对照溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-306-00)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点为符合规定。 2.2.2 取[鉴别]2.2.1项下的药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1，Rg1对照品，分别精密称取10mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述四种溶液各1ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13：7：2）放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10）立即于110—120℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 崩解仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 崩解时限:取本品6片,按崩解时限检查法(SOP-QC-330-00)检查,应在1小时内全部崩解,为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 丹参一酮ⅡA对照品 4.1.3 甲醇 4.1.4 注射器(10ml)过滤器、滤膜 4.1.5 电子天平(十万分之一克) 4.1.6 高效液相色谱仪 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法(SOP-QC-306-00)检测 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验:用C18硅胶色谱柱，流动相为甲醇-水(73：27)，流速为每分钟0.9ml，检测波长为270nm，量取丹参酮ⅡA对照溶液[*]10ul注入液相色谱仪中，理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 4.2.2 丹参酮ⅡA对照溶液与样品溶液的制备以及测定 [*]丹参酮ⅡA对照溶液制备: 精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品