复方硫酸新霉素滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方硫酸新霉素滴眼液 中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-032-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 复方硫酸新霉素滴眼液（6ml）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-032-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方硫酸新霉素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于复方硫酸新霉素滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品无色澄明液体。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 纯化水 2.1.2 甲醇一醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40) 2.1.3 10%次氯酸钠溶液 2.1.4 碘化钾淀粉溶液(0.5%淀粉溶液) 2.1.5 甲醇 2.1.6 正丁醇-醋酐-水(3：1：1) 2.1.7 10%(V/V)硫酸乙醇溶液 2.1.8 量瓶(10ml) 2.1.9 烧杯,量筒 2.1.10 移液管(1ml、10ml) 2.1.11 硅胶H薄层板(硅胶1.5g.用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板) 2.1.12 硅胶G薄层板(硅胶G粉7.9+水25ml) 2.1.13 微量进样器(10ml) 2.1.14 烘箱 2.1.15 层析缸 2.1.16 小型3用水箱 2.1.17 电子天平(万分之一克) 2.1.18 研钵 2.1.19 紫外光灯 2.1.20 硫酸新霉素对照品 2.1.21 漏斗,滤纸 2.1.22 地塞米松磷酸钠对照品 2.1.23 漏斗架 2.1.24 喷雾器 2.2 项目与步骤 2.2.1 硫酸新霉素薄层色谱鉴别： 取本品溶液作样品，另取硫酸新霉素对照品35mg，置10ml量瓶中加水溶解后，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)为展开剂在层析缸展开，展开后，晾干，在110℃干燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液,立即检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与硫酸新霉素对照品溶液的主斑点相同。 2..2.2 地塞米松磷酸钠薄层色谱鉴别： 取本品溶液50ml置量瓶，在水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，滤过,滤液再置水浴上蒸干，称取25mg，置10ml量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，作样品溶液，另称取地塞米松磷酸钠对照25mg，置10ml量瓶加甲醇至刻度，作对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酐-水(3：1：1)为展开剂，放在层析缸内展开，展开后，晾干，喷以10% (V/V)硫酸乙醇溶液，在120℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与地塞米松磷酸钠对照品溶液的主斑相同。 3 检查 3.1 仪器 3.1.1 PH-3C精密PH计 3.1.2 注射器针头 3.1.3 澄明度检验仪 3.1.4 烧杯 3.2 PH值：依法操作(SOP-QC-312-00)检查,应为5.5～7.5为符合规定。 3.3 装量：依法操作(SOP-QC-332-00)检查,应符合规定。 3.4 澄明度：依法操作(SOP-QC-342-00)检查,应符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 地塞米松对照品 4.1.2 水 4.1.3 异烟肼溶液(异烟肼0.5g加盐酸0.62