复方水杨酸搽剂中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方水杨酸搽剂中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-049-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 复方水杨酸搽剂（20ml）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-049-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方水杨酸搽剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据 范围： 适用于复方水杨酸搽剂中间产品的检验 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品为无色澄清液体，有特臭。 鉴别 试剂与仪器 2.1.1 碳酸三乙胺溶液 2.1.2 乙腈 2.1.3 水杨酸、间苯二酚对照品 2.1.4 苯酚 2.1.5 水杨酸甲酯对照品 2.1.6 容量瓶 2.1.7 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主成分峰的保留时间应分别与系统适用性试验的水杨酸，间苯二酚，苯酚及水杨酸甲酯对照品峰的保留时间一致。 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 注射器 3.1.2 量筒 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量：取本品5支，照最低装量检查法 (SOP-QC -332-00) 检查，应符合规定。 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 碳酸、三乙胺溶液（PH2.5） 4.1.3 乙腈 水杨酸甲酯 4.1.4 水杨酸 间苯二酚 苯酚 4.1.5 乙醇 4.1.6 水杨酸对照品 4.1.7 容量瓶(25ml，50ml，100ml) 4.1.8 单标移液管(5ml) 4.1.9 电子天平(万分之一克)，称量瓶 4.1.10 高效液相色谱仪 4.1.11 注射器(10ml)，过滤器，滤膜 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法 (SOP-QC-306-00) 检测。 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验 用C18硅胶色谱柱，流动相为碳酸三乙胺溶液(取碳酸4ml和三乙胺4ml，用水稀释至1000ml；摇匀，调节PH值至2.5)-乙腈(71:29)。流速为每分钟1ml，检测波长为220nm。精密称取苯酚25mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，作为(1)溶液，分别精密称取水杨酸30mg，间苯二酚10mg，水杨酸甲酯15mg。精密量取(1)溶液5ml，置同一个100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，量取10μl注入液相色谱仪，调整色谱系统，上述四成分峰之间的分离度应不得少于1.5，理论板数按水杨酸峰计算，应不低于2000。 4.2.2 水杨酸对照溶液与样品溶液的制备以及测定 水杨酸对照溶液的制备： 精密称取水杨酸对照品约30mg，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备以及测定： 精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，将水杨酸对照溶液按同法测定，按下式计算，本品含水杨酸(C7H6O3)为标示量的90.0%-110.0%为符合规定。 CW：本品含水杨酸的标示含量(%) A1：样品溶液中水杨酸色谱峰面积 W2：水杨酸对照品的称样量(g) A2：对照品溶液中水杨酸色谱峰面积 C1：样品溶液的浓度 C2：水杨酸对照品中水杨酸的含量(g) 允许差：本法的相对偏差不得大于2.0%。 规格：20ml