磺胺醋酰钠检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 磺胺醋酰钠检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-005-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 磺胺醋酰钠检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-005-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验磺胺醋酰钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于磺胺醋酰钠的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 鉴别 试剂与仪器 2.1.1 醋酸 2.1.2 醋酸氧铀锌试液 2.1.3 硫酸铜试液 2.1.4 移液管(10ml,3ml) 2.1.5 烧杯(50ml) 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 烘箱 2.1.8 熔点仪、铂丝 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约1g，加水10ml溶解后，加醋酸2ml，即生成沉淀，滤过，沉淀用水适量洗净，在105℃干燥后，依法测定(SOP-QC-307-00)，熔点为180～184℃为符合规定。 2.2.2 取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加硫酸铜试液5滴，即生成蓝绿色的沉淀为符合 规定。 2.2.3 上述鉴别2.2.1项下的滤液，显钠盐的鉴别反应：⑴ 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸 取供试品，在无色火焰即显鲜黄色；⑵ 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成 黄色沉淀为符合规定。 检查 试剂与仪器 3.1.1 磺胺对照品 3.1.2 硅胶G薄层板 3.1.3 正丁醇 3.1.4 乙醇 3.1.5 浓氨 3.1.6 二甲氨基苯甲醛试液 3.1.7 PH计 3.1.8 黄色3号标准比色液 3.1.9 烘箱 3.1.10 电子天平(万分之一克) 3.1.11 刻度吸管(10ml,3ml) 3.1.12 层折缸 3.2 碱度： 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（SOP-QC-312-00），PH值应为8.0～9.5为符合规定。 3.3 溶液的澄清度与颜色：取本品2.0g,加水10ml溶解后，溶液应澄清,无色；如显色,与（取黄色3号标准比色液5ml加水10ml）按(SOP-QC-303-00)比较，不得更深为符合规定。 3.4 有关物质： 取本品加水制成每1ml中含0.10g的溶液，作为供试品溶液，另取磺胺对 照品，分别加水制成每1ml中含0.50mg和0.25mg的溶液，作为对照品溶液比例⑴ 和⑵。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水-浓氨溶液（10：5：5：2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯醛试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液⑵的主斑点比较，不得更深。如有1点超过时，应不深于对照溶液⑴的主斑点，为符合规定。 3.5 干燥失重：精密称取本品1.0g，按 (SOP-QC-325-00)，在150℃干燥至恒重，减失重量应为6.0%～8.0%为符合规定。 3.6 重金属： 取本品1.0g，依 (SOP-QC-322-00) 检查，含重金属不得过百万分之十为符 合规定。 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 盐酸(1→2) 4.1.2 溴化钾2g 4.1.3 量筒,量杯 4.1.4 烧杯 4.1.5 滴管 4.1.6 碱式滴定管 4.1.7 搅拌珠 4.1.8 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.9 D2-1型滴定装置 4.1.10 铁架台 4.2 检验步骤 4.2.1 盐酸溶液的制备：量取盐100ml，置200ml量瓶中加水稀释到刻度，摇匀，即得。 4.2.2 0.1mol/L亚硝酸钠滴定液的制备：按(SOP-QC-353-00)亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)制备方法配制。 4.2.3 供试品溶液