磺胺甲噁唑检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 磺胺甲噁唑检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-054-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 磺胺甲噁唑检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-054-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验磺胺甲噁唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于磺胺甲噁唑的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状： 本品为白色结晶性粉末；无臭；味微苦，在水中几乎不溶，在稀盐酸，氢氧化钠试液或氨试液中易溶。 熔点：取本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为168-172℃，为符合规定。 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氢氧化钠溶液(0.4％) 2.1.2 硫酸铜试液 2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.1.4 烧杯，滤纸 2.1.4 红外分光光度计 2.2 项目与仪器 2.2.1 本品显芳香第一类的鉴别反应(附录Ⅲ) 2.2.2 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液， 加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。 2.2.3 取本品，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00) 测定，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集565图）一致为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 1号浊度标准液 对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml加水至25ml) 标准氯化钠溶液 3.1.5 标准硫酸钾溶液 3.1.6 乙醇-浓氨溶液(9:1) 3.1.7 羧甲基纤维素纳(0.1％) 3.1.8 氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20:2:1) 3.1.9 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 3.1.10 容量瓶，刻度吸管 3.1.11 电子天平(万分之一克) 3.1.12 PH计，滤纸 3.1.13 微量进样器(50ml) 3.2.1 酸度： 取本品1.0g，加水10ml，摇匀，依 (SOP-QC-312-00) 测定，PH值应为4.0～6.0为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较，不得更深为符合规定。 3.2.3 氯化物： 取本品2.0g，加水100ml，振摇，滤过；分取滤液25ml，依(SOP-QC-318-00) 检查，与标准氯化钠溶液5.0％制成的对照液比较，不得更浓(0.0.1％) 为符合规定。 3.2.4 硫酸盐： 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依 (SOP-QC-319-00) 检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）为符合规定。 3.2.5 有关物质： 取本品，加乙醇-浓氨溶液(9:1)制成每1ml含10mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，加乙醇-浓氨溶液(9:1)稀释成每1ml中含50μg，作为对照溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20:2:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。供试品溶液如显杂质的斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.6 炽灼残渣： 取本品，照炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00) 检查，不得过0.1%为符合规定。 3.2.7 重金属：取本品1.0g，依 (SOP-QC-322-00) 检查，含重金属不得过百万分之十五为符合规定。 4． 含量测定 4.1.1 盐酸溶液(1→2) 4.1.2 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.3 电子天平(万分之一克) 4.1.4 滴定管，烧杯 4.1.5 成纯化水 4.2 检验步骤： 取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25ml溶解后，再加水25ml照永停滴定法(SOP-QC-313-00)，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol