肌苷片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 肌苷片中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-068-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 肌苷片（0.2g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-068-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验肌苷片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于肌苷片中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1、性状 本品为白色片。 2、鉴别： 2.1 试剂与仪器。 2.1.1 氨制硝酸银试液 2.1.2 3.5一二羟甲苯溶液 2.1.3 三氯化铁 2.1.4 研钵 2.1.5 紫外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品2片，研细，加水10ml使肌苷溶解，滤过，取滤液，加等体积的3.5-二羟基甲苯溶液，混匀，在水浴中加热约10，即显绿色。 2.2.2 取本品1%水溶液，加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色胶状沉淀。 2.2.3 取含量测定项下的溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在248nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平 (万分之一克) 3.1.2 GAB-2片剂脆碎仪 3.1.3 BJ2A片剂崩解仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 重量差异：照片剂重量差异测定法 (SOP-QC-334-00) 检查，±7.5%重量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限： 取样品6片 (按SOP-QC-330-00) 检查，各片应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片按同样方法复试，均应全部崩解为符合规定。 3.2.3 脆碎度： 取本品约20片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，(按SOP-QC-333-00) 检查，减失重量不得过1%，不得检出断裂、 龟裂及粉碎的片，如减失重超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 容量瓶 (100ml) 4.1.2 烧杯 (1000ml) 、吸管 4.1.3 移液管 (1ml) 4.1.4 研钵 4.1.5 紫外分光光度计 4.1.6 电子天平 (万分之一克) 4.2 检验步骤 4.2.1 取本品10片，研细，精密称取重量约0.069g，置100ml量瓶中，加水约70ml，充分振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在248nm的波长处测定吸收度，按 (C10H12N4O5) 的吸收系数(E)为460计算，按下式计算本品含肌苷 (C10H12N4O5) 应为标示量的90.3～107.0%。 计算： 供试品含量% = ： 式中：A：为样品溶液吸收度 ：为样品平均装量 W：为样品的取样量 (g) 5． 规格：0.2g。