利福平滴眼中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 利福平滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-028-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 利福平滴眼液(10 ml:10mg)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-028-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验利福平滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于利福平滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品颗粒为暗红色，缓冲液为无色澄明液体。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.1mol/L盐酸溶液 2.1.2 0.1mol/L亚硝酸钠溶液 2.2.3 紫外分光光度计 2.1.4 容量瓶 2.1.5 移液管 2.2. 项目与步骤 2.2.1 取利福平颗粒的细粉少许，加0.1mol/L盐酸溶液溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，即由橙色变为暗红色。 2.2.2 取利福平颗粒1瓶，用PH值7.8的磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水溶解使成1000ml，即得) 制成每1ml中约含10μl的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00) 测定， 在236nm、255nm、344nm及474nm的波长处有最大吸收。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 澄明度检测仪 3.1.3 量筒，注射器 3.1.4 电子天平(万分之一克) 3.1.5 恒温干燥箱 3.1.6 称量瓶 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 取颗粒剂5瓶，加配套的缓冲液配制成滴眼液，按PH值测定法 (SOP-QC-312-00) 检查，PH值应为7.5-8.5为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 精密称取本品约1g，照干燥失重测定法 (SOP-QC-325-00) 检查，减失重量不得过8.0%为符合规定。 3.2.3 装量差异限度： 取本品5瓶，除去瓶盖外蜡封，开启时注意避免蜡屑等异物落入容器中，分别精密称定每一瓶的重量，求出每瓶装量与平均装量，±15%装量差异限度为符合规定。 3.2.4 澄明度： 取本品，照澄明度检查细则和判断标准(SOP-QC-342-00) 检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 甲醇 4.1.2 pH7.0磷酸盐缓冲液 4.1.3 容量瓶(50ml,100ml) 4.1.4 单标移液管 (2ml,) 4.1.5 紫外分光光度计 4.1.6 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤 按紫外分光光度法 (SOP-QC-301-00) 检测。 4.2.1 取本品颗粒10瓶，精密称定，研细，精密称取约相当于利福平50mg，置100ml量瓶中，加甲醇适量溶解，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置50ml容量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，在474nm波长处分光测定，按C43H58N4O12的吸收系数值为187计算。颗粒含利福平C43H58N4O12应为标示量的90-110%为符合规定。 4.2.2 计算 A样：样品的吸收系数; ：样品的平均装量； E：吸收系数 W样：样品的取样量(g)。 规格： 颗粒每粒含利福平10mg，缓冲液每瓶10ml；