林可霉素利多卡因凝胶中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 林可霉素利多卡因凝胶 中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-055-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 林可霉素利多卡因凝胶（10g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-055-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验林可霉素利多卡因凝胶中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于林可霉素利多卡因凝胶中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品为绿色透明的水性凝胶。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.05mol/L硼砂溶液 2.1.2 乙腈（色谱纯） 2.1.3 林可霉素对照品 2.1.4 氯仿 、碘化钾淀粉试纸 2.1.5 甲醇 2.1.6 利多卡因对照品 2.1.7 氯仿-甲醇-氨水(19:1:0.5) 2.1.8 碘化铋钾试液 2.1.9 硝酸 、硝酸银试液 2.1.10 氨试液、 二氧化锰 2.1.11 高效液相色谱仪 2.1.12 硅胶G薄层板 2.1.13 层析缸 2.1.14 试管 2.2 项目与步骤 2.2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液应出现与林可霉素对照品相同时间的色谱峰。 2.2.2 取本品2.5g，加水10ml，搅匀，加氯仿10ml搅拌数分钟，放置分层，取氯仿层水浴蒸干，加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取利多卡因对照品，加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，吸收上述两种溶液各5μl，分别置于点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水 (19：1：0.5) 为展开剂，展开后，晾干，喷碘化铋钾试液，使显色，供试品溶液所显斑点的颜色和位置与对照品的斑点相同。 2.2.3 本品的水溶液显氯化物鉴别反应： 2.2.3.1 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 2.2.3.2 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量： 取本品10瓶，照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 林可霉素对照品 4.1.2 C18硅胶色谱柱 4.1.3 0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节PH值至6.0) 4.1.4 甲醇 乙腈 4.1.5 容量瓶(100ml) 烧杯(100ml) 4.1.6 电子天平 (万分之一克) 4.1.7 注射器 (10ml)、过滤器、 滤膜 4.1.8 高效液相色谱仪 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法 (SOP-QC-306-00) 检测。 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验 用C18硅胶色谱柱，流动相为0.05mol/L硼砂溶液 (用85%磷酸溶液调节PH值至6.0)-甲醇-乙腈 (75：15：10)；柱温30℃，检测波长为214nm，量取林可霉素对照溶液[*]20μl，注入液相色谱仪，理论板数按林可霉素计算应不低于1500。 4.2.2 林可霉素对照溶液与样品溶液的制备以及测定 [*] 林可霉素对照溶液的制备： 取林可霉素对照品20mg，精密称定，，置100ml量瓶中，用0.05mol/L硼砂溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备以及测定： 精密称取本品适量 (约相当于林可霉素20mg)，置烧杯中，加入0.05mol/L硼砂溶液适量，用玻棒充分搅拌使分散均匀并溶解后，转移至100ml量瓶中，加0.05mol/L硼砂溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，将林可霉素对照溶液按同法测定，按下式计算本品含盐酸林可霉素按林可霉素 (C18H34N2O6S)计算，应为标示量的90.0%-120.0%为符合规定。 CW：本品含林可霉素的标示含量(%)； A1：样品溶液中林可霉素的色谱峰面积； A2：林可霉素对照溶液中林可霉素的色谱峰面积； W1：样品的称样量(g)； W2：林可霉素对照品的称样量(g)； C2：林可霉素对照品中林可霉素的含量(%)； T：样品的标示装量(g)； 规格:10g：0.05g