硫代硫酸钠检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫代硫酸钠检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-012-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 硫代硫酸钠检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-012-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验硫代硫酸钠辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫代硫酸钠的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状： 本品为无色，透明的结晶或结晶性细粒，无臭；味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。 本品在水中极易溶解，在乙醇中不溶。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸 2.1.2 三氯化铁试液 2.1.3 醋酸氧铀锌试液 2.1.4 铂丝 2.1.5 刻度吸管(1ml) 2.1.6 烧杯 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1g，加水1ml溶解后，加盐酸即析出白色沉淀，迅即变为黄色，并发生二氧化硫的刺激性特臭,为符合规定。 2.2.2 取本品约0.1g，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液，即显暗紫堇色，并立即消失为符合规定。 2.2.3 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴ 取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵ 取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 草酸胺试液 3.1.2 稀盐酸 3.1.3 溴试液 3.1.4 酚酞指示液 3.1.5 醋酸盐缓冲液 3.1.6 氨试液 3.1.7 硝酸 3.1.8 盐酸 3.1.9 标准砷溶液 3.1.10 碘化钾试液 3.1.11溴化汞试液 3.1.12 稀焦糖 3.1.13 硫代乙酰胺试液 3.1.14 称量瓶 3.1.15 量杯 3.1.16 纳氏比色管 3.1.17 刻度吸管 3.1.19 移液管(3ml,5ml) 3.1.20 恒温干燥箱 3.1.21 水浴锅 3.1.22 漏斗 3.1.23 电子天平(万分之一克) 3.1.24 电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，先在40～50℃渐次升高温度至105℃并干燥到恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定,减失重量在32.0%～37.0%为符合规定。 3.2.2 钙盐： 取本品0.5g，加水10ml溶解后，加草酸铵试液，不得发生浑浊为符合规定。 3.2.3 重金属：取本品1.0g，加水10ml溶解后，缓缓加稀盐酸5ml置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸10分钟，滤过，用水适量洗涤滤器，合并洗液与滤液煮沸，趁热加溴试液适量使成澄清溶液，再加稍过量的溴试液使溶液显微黄色，煮沸。除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第一法测定，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 3.2.4 砷盐： 取本品0.20g，加水5ml溶解后，加硝酸3ml置水浴上，注意蒸干，残渣中加水 数亳升，搅匀，滤过，滤清用水洗净合并滤液与洗液，蒸干后加盐酸5ml与水23ml使溶解。按 砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第一法测定（0.001%）为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 淀粉指示液 4.1.2 碘滴定液(0.1mol/L) 4.1.3 碘量瓶 4.1.4 酸式滴定管 4.1.5 铁架台 4.1.6 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤 4.2.1 淀粉指示液的制备： 取可溶性淀粉0.5g