硫酸新霉素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫酸新霉素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-016-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 硫酸新霉素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-016-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验硫酸新霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫酸新霉素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状 ：本品为白色或类白色的粉末；无臭；极易引湿；水溶液显右旋光性。 本品在水中极易溶解，在乙醇、乙醚、丙酮或氯仿中几乎不溶。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 新霉素标准品 2.1.2 盐酸溶液（9→100） 2.1.3 氢氧化钠溶液（8%） 2.1.4 乙酰丙酮水溶液（2%） 2.1.5 对二甲氨基苯甲醛 试液 2.1.6 硅胶H薄层板 2.1.7. 羧甲基纤维素钠溶液 2.1.8 甲醇 2.1.9 醋酸乙酯 2.1.10 丙酮 2.1.11 醋酸铵溶液（8.8%） 2.1.12 次氯酸钠溶液(10%) 2.1.13 碘化钾淀粉溶液 2.1.14 层析缸、烘箱 2.1.15 量筒(50ml)、烧杯（100ml） 2.1.16 盐酸或硝酸 2.1.17 容量瓶（10ml） 2.1.18 电子天平（万分之一克） 2.1.19 试管（15cm长） 2.1.20 微量注射器（10μl） 2.1.21 氯化钡试液 2.1.22 醋酸铵或氢氧化钠试液 醋酸铅试液 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色反应： 取本品约10mg，置试管中，加水1ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色为符合规定。 2.2.2 薄层色谱的鉴别： 精密称取本品与硫酸新霉素标准品各约0.04g，分别置10ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液；吸取上述两各溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15:10:40)为展开剂，展开后，晾干，在110℃干燥20分钟，乘热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液，立即检视，样品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同为符合规定。 2.2.3硫酸盐鉴别： ⑴ 取本品的水溶液置试管中，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。 ⑵ 取本品水溶液置试管中，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。 ⑶ 取本品水溶液置试管中，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 浓氨 溶液 3.1.2 氯化钡滴定液（0.1mol/l） 3.1.3 酞紫指示液 3.1.4 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l) 3.1.5 乙醇 3.1.6 新霉胺对照品 3.1.7 硅胶H薄层板 3.1.8 甲醇 3.1.9 醋酸乙酯 3.1.10 丙酮 3.1.11 醋酸铵溶液8.8% 3.1.12 五氧化二磷 3.1.13 真空干燥箱 3.1.14 烧杯50ml 3.1.15 电子天平(万分之一克) 3.1.16 酸度计 3.2 项目与步骤 3.2.1酸度: 称取本品约3g，置50ml烧杯中，加水30ml使溶解，摇匀，按PH测定法(SOP-QC- 312-00)测定，PH值应为5.0～7.0为符合规定。 3.2.2 硫酸盐： 取本品0.16g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节PH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/l)10ml，酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定，注意保持滴定过程中PH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/l)相当于9.606mg硫酸盐(SO4)，本品含硫酸盐按干燥品计算应为27.0%～31.0%为符合规定。 3.2.3 新霉胺： 取本品0.2g，加水10ml作为供试