氯化物检查法.docVIP

深圳康林生物科技有限公司 题目 氯化物检查法 文件编号 SOP- 页 数 PAGE 2 / 2 深圳康林生物科技有限公司 氯化物检查法 颁发部门：质量管理部 编号： SOP- 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 2 制定人 审核人 批准人 分发部门：检验科 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 建立氯化物检查法的标准操作程序，规范氯化物检查法的操作 范围： 适用于氯化物检查法 职责： 检验科主管、检验员 规程： 1.简述 1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法(中国药典2000年版二部附录ⅧA)适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2. 仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、 管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 标准氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液.临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml，置相当于10μg的Cl)。 4. 操作方法 4.1 供试溶液的配制 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml钠氏比色管中。加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 ５　　注意事项 供试溶液与对照溶应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 应将供度品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断.必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊，并应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 6. 记录 记录实验时的室温，取样量，标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 7. 结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定，如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。