氯霉素滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氯霉素滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-018-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 氯霉素滴眼液（8ml:20mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-018-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验氯霉素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氯霉素滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色澄明液体。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 1% 氯化钙溶液 2.1.2 锌粉 2.1.3 苯甲酰氯 2.1.4 三氯化铁试液 2.1.5 氯仿 2.1.6 乙醇 2.1.7 氯霉素标准品 2.1.8 电子天平(万分之一克) 2.1.9 氯仿-甲醇(85：15) 2.1.10 硅胶GF254薄层板 2.1.11 紫外光灯 2.1.12 层析缸 2.1.13 量筒(50ml) 2.1.14 单双标移液管 2.1.15 容量瓶 2.1.16 烧杯 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色鉴别：取本品4ml，加1% 氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强烈振摇1分钟，加氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色。 2.2.2 薄层色谱法的鉴别： 取本品20ml，用氯仿提取4次，每次25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，取残渣及氯霉素标准品50mg，分别加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，吸取上述两种溶液各10ul，按薄层谱法(SOP-QC-304-00)，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm，点间距离为＞1.5cm；将点好样品的薄层板放入展开缸中，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，浸入展开剂的深度为距离层板底边1.0cm，密闭，展开约10cm后，取出晾干，置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置与标准品溶液的主斑点相同。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 注射器、量筒、烧杯 3.1.3 YB-I型澄明度检测仪 3 .1.4 氯霉素二醇物对照品 3.1.5 磷酸盐标准缓冲液(PH：6：86) 3.1.6 硅胶GF254薄层板 3.1.7 层析缸 3.1.8 紫外光灯 3.1.9 氯仿一甲醇(85：15) 3.1.10 电子天平(万分之一克) 3.1.11 乙醇 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值为6.0～7.0为符合规定。 3.2.2 最低装量检查法： 取本品5支，按最低装量法(SOP-QC-332-00)检测，应符合规定。 3.2.3 噔明度： 取本品，照澄明度检查细则和判断标准(SOP-QC-342-00)检查，应符合规定。 3.2.5 二醇物： 取本品，加乙醇制成每1ml中含1.25mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品，加乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00) 检测，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿一甲醇(85：15)为展开剂，展开约10cm后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较,不得更深为符合规定。 含量测定： 照紫外分光光度法 (SOP-QC-301-00) 检测。 4.1 试剂与仪器 4.1.1 容量瓶(250ml)