氯霉素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氯霉素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-001-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 氯霉素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-001-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验氯霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氯霉素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦。本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。 1.1 熔点： 本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)检测，在149～153℃范围内为符合规定。 1.2 比旋度： 精密称取本品约0.5g，置10ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)检测，按下式计算比旋度，比旋度应在+18.5°至+21.5°范围内为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）； 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇,无水乙醇 2.1.2 1%氯化钙溶液 2.1.3 锌粉 2.1.4 苯甲酰氯 2.1.5 三氯化铁试液 2.1.6 氯仿 2.1.7 醋酸乙酯 2.1.8 氢氧化钾试液 2.1.9 硝酸 2.1.10 硝酸银试液 2.1.11 氯试液 2.1.12 二氧化锰 2.1.13 硫酸 2.1.14 碘化钾淀粉试纸 2.1.15 试管 2.1.16 量筒(10ml) 2.1.17 吸量管(5ml) 2.1.18 电子天平(万分之一克) 2.1.19 小型三用水箱 2.1.20 IR470型红外光谱仪 2.1.21 旋光仪 2.1.22 电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色反应： 称取本品约10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色。按同一方法，但不加锌粉实验，应不显色为符合规定。 2.2.2 旋光度的鉴别：取本品适量按1.2方法制成无水乙醇溶液，按旋光度测定法(SOP-QC- 307-00)测定，其旋光度应为右旋；另取本品适量制成醋酸乙酯溶液，测其旋光度，应为左旋为符合规定。 2.2.3 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC302-00)的压片法检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集507图）一致为符合规定。 2.2.4 氯化物鉴别： a． 称取本品约50mg，置带塞小试管中，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中加热15分钟，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。 B． 取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 硫酸 3.1.2 烧杯(100ml) 3.1.3 称量瓶 3.1.4 坩埚 3.1.5 电子天平(万分之一克) 3.1.6 PHS-3C型精密PH计 3.1.7 直热式电热恒温干燥箱 3.1.8 茂福式电阻炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度： 称取本品约1.25g，置100ml烧杯中，加水50ml制成混悬液，摇匀，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.5～7.5为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00 )测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.3 炽灼残渣： 精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽