非诺贝特检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 非诺贝特检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-057-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 非诺贝特检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-057-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于非诺贝特的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，无味。本品在氯仿中极易溶解，在丙酮或乙醚中易溶，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，本品熔点应为78～82℃为符合规定。 2. 鉴别： 2.1试剂与仪器 2.1.1 0.4%氢氧化钠溶液 2.1.2 稀硫酸、稀盐酸 2.1.3 硝酸 2.1.4 硝酸银试液 2.1.5 氨试液 2.1.6 二氧化锰 2.1.7 硫酸 2.1.8 碘化钾淀粉试纸 2.1.9 无水乙醇 2.1.10 燃烧瓶500 ml、1000 ml（磨口、硬质玻璃锥形瓶） 2.1.11 铂丝 2.1.12 无灰滤纸 2.1.13 试管 2.1.14 移液管 2.1.15 滴管 2.1.16 容量瓶 2.1.17 电子天平（万分之一克） 2.1.18 电炉 2.1.19 751-GW型分光光度计 2.1.20 IR470型红外分光光谱仪 2.2项目与步骤 2.2.1 氯化物的鉴别： 称取本品约20mg，置于无灰滤纸中心，按氧瓶燃烧法（SOP-QC-317-00）检验操作，进行有机破坏，以0.4%氢氧化钠溶液10 ml为吸收液。俟燃烧完毕后加稀硫酸酸化，放冷，溶液按氯化物的鉴别法（SOP-QC-320-00）测定，本品显氯化物的鉴别反应为符合规定。 2.2.2 称取本品用无水乙醇制成每1 ml中约含10μg的溶液，精密称1mg，加无水乙醇至100 ml溶解并稀释至刻度，按分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在286nm的波长处有最大吸收为符合规定。 2.2.3称取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外吸收图谱与对照的图谱一致为符合规定。 3. 检查 3.1试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 黄色1号标准比色液 3.1.3 稀盐酸 3.1.4 标准硫酸钾溶液 3.1.5 25%氯化钡溶液 3.1.6 氯仿:乙醇(9:1) 3.1.7 苯-醋酸乙酯-冰醋酸(90:10:1) 3.1.8 纳氏比色管 3.1.9 烧杯 3.1.10 漏斗 3.1.11 漏斗架 3.1.12 滤纸 3.1.13 电子天平(万分之一克) 3.1.14 容量瓶 3.1.15 硅胶GF254薄层板 3.1.16 微量进样器10μl 3.1.17 2F-I型三用紫外分析仪 3.1.18 ZK-82A型真空干燥箱 3.1.19 坩埚 3.2 项目与步骤 3.2.1 溶液的澄清度与颜色检查: 称取本品1.0g，置烧杯中，加乙醇25 ml，振摇使溶解，(必要时温热)，溶液应澄清无色，如显色，与黄色1号标准比色液(SOP-QC-328-00)比较，不得更深为符合规定。 3.2.2 硫酸盐检查： 称取本品1.0g，置烧杯中，加水50 ml，振摇，滤过，取滤液25 ml按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)检查，与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较，不得更浓(0.040%)为符合规定。 3.2.3 有关物质： 取本品，加氯仿-乙醇（9：1）制成每1 m