工业用二氟二氯甲烷（F12）检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 工业用二氟二氯甲烷（F12）检验操作规程 文件编号 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 工业用二氟二氯甲烷（F12）检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的：为检验二氟二氯甲烷（F12）规定一个标准的检验程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于工业用二氟二氯甲烷（F12）的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程负责实施。 规程： ⒈ 外观 置于内径约15mm的试管内，取不沸腾的冷却试样10ml，接着用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，从横向透视观察色度及有无浑浊。 ⒉ 气味 取样品5ml置于试管中，慢慢加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有否异臭。 ⒊ 酸度的测定 ⒊1 仪器与试剂 ⒊⒈1 磨口三角烧瓶150ml ⒊⒈2 锥形烧瓶50ml ⒊⒈3 微量滴定管2ml ⒊⒈4 0.1%溴甲酚绿指示剂 ⒊⒈5 0.01mol/l NaOH标准溶液 ⒊⒈6 吸收瓶150ml ⒊2 检验步骤 在四个吸收瓶中分别加入100ml蒸馏水，第一个的前面接磨口三角烧瓶。从插接处拔下三角烧瓶，称取冷却至不沸腾的试样的100g，马上原位接上，放置使其自然蒸发，试样气化完后，将第一个和第二个吸收瓶的水合并，用这一部分水将磨口三角烧瓶洗净；倒入锥形瓶，加入指示剂溴甲酚绿溶液2—3滴，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，消耗量为V1（ml），同时把第三个和第四个吸收瓶的水合并，同样滴定作空白试验，消耗量为V0（ml），按下式计算酸度应符合规定。 ×100X（%）= N（v1－v0）× ×100 X（%）= m 式中： v1——试样消耗氢氧化钠标准溶液的量ml v0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的量ml m——试样的质量g N——氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L 0,0365——每毫摩尔Hcl的克数 ⒋ 蒸发残留物的测定 ⒋1 试剂与仪器 ⒋⒈1 二氯甲烷 ⒋⒈2 蒸发（由称量管和蒸发管组成） ⒋⒈3 恒水槽 ⒋⒈4 电热鼓风箱 ⒋2 检验步骤 把称量管在105±2℃的电热鼓风箱中干燥30min后，在干燥器中冷却，称量至0.1mg为止，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样的800g于蒸发器内，把称量管一部分浸于恒温水槽中，使试样蒸发，恒温水槽的温度调节到试样在1.5—2.0h中蒸发完毕（F12常温即可）试样气化结束后，在蒸发器中要加入约10ml洗净液，把称量管放在约90℃恒水槽中，使洗净液蒸发气化，气化后，把取出的称量管在105±2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，在干燥器中冷却后，称准0.1mg为止，按下式计算应符合规定。 W（%）=×100 W（%）= ×100 m 式中： m0——称量管的质量g m1——使试样气化后的称量管的质量 m——试样的质量g