磺胺醋酰钠滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 磺胺醋酰钠滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-022-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 磺胺醋酰钠滴眼液（8ml:1.2g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-022-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验磺胺醋酰钠滴眼液中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于磺胺醋酰钠滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色或淡黄色澄明液体。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸铜试液 2.1.2 移液管2ml 烧杯 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约2ml，滴加硫酸铜试液即生成蓝绿色的沉淀，放置后颜色不变为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 YB-I型澄明度检测仪 3.1.3 注射器10ml 烧杯(100ml) 3.1.4 量杯 (20ml) 3.1.5 黄色6号标准比色液 3.1.6 磺胺对照品 3.1.7 硅胶G薄层板 3.1.8 点样器 3.1.9 展开缸 3.1.10 正丁醇-浓氨溶液-水 (14:1:3) 3.1.11 干燥箱 3.1.12 乙醇制对二甲氨基醛试液 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法 (SOP-QC-312-00) 测定，PH值为8.0～9.8范围内为符合规定。 3.2.2 取本品与黄色6号标准比色液，按溶液颜色检查法(SOP-QC-328-00)比较不得更深，为符合规定。 3.2.3 取本品0.4ml，置10ml容量瓶中制成每1ml中含磺胺醋酰钠6.0mg的溶液，为供试品溶液；另取磺胺对照品25mg加水制成每1ml中含0.25mg的溶液，为对照品溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨溶液-水（4：1：3）振摇分层后的有机层为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，立即检视。供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的斑点比较，不得更深（4 .2%）为符合规定。 3.3.1 装量：照最低装量检查法(SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。 3.3.2 澄明度：照澄明度检查细则和判断标准（SOP-QC-342-00）规定检查，应符合规定。 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 永停滴定仪D2-1型滴定装量 4.1.2 溴化钾 4.1.3 (1～2) 盐酸溶液 4.1.4 烧杯 (150ml) 4.1.5 滴定管、量杯(50ml) 、移液管(5ml) 4.1.6 0.1mol/L亚硝酸钠滴定液 4.1.7 .电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤：(永停滴定法) 用作重氮化法的终点指示，调节使加于电极的电压约为50Mv，精密量取本品4ml，置烧杯中加水40ml与盐酸溶液（1～2）15ml，而后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。按下式计算本品含磺胺醋酰钠 (C8H9N2naO3S0H20) 为标示量的90.0～110.0%为符合规定。 供试品含量% = 式中： V 为供试品消耗滴定液 (0.1mol/L)的读数(ml)； E 为每1ml滴定液 (0.1mol/L相当于被测物质的的重量(mg)； F 为滴定液浓度的校正因子； M 为取样量 (ml)。 5 规格：15%。