肌苷检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 肌苷检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-032-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 肌苷检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-032-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验肌苷规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于肌苷的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状： 本品为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。 本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀盐酸和氢氧化碱溶液中易溶。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 3，5-二羟基甲苯 2.1.2 氨制硝酸银 2.1.3 烧杯 2.1.4 小型三用水箱 2.1.5 石英杯 2.1.6 紫外分光光度计 电子天平(万分之一克) 2.2 检验与步骤 2.2.1 显色反应： 称取0.01g，加水100ml置烧杯中，做为供试溶液。取本溶液适量，加等体积的3，5-二羟基甲苯溶液(取3，5-二羟基甲苯与三氯化铁各0.1g，加盐酸使成100ml)， 混匀，在水浴中加热约10分钟，即显绿色为符合规定。 2.2.2 称取本品1g，加水100ml置烧杯中，取本溶液适量，加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色胶状沉淀为符合规定。 2.2.3 取含量测定项下的溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在248nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收为符合规定。 检查 试剂与仪器 3.1.1 烧杯 3.1.2 玻璃杯 3.1.3 紫外分光光度计 3.1.4 电子天平(万分之一克) 3.1.5 直热式电热恒温干燥箱 3.1.6 称量瓶 3.1.7 坩埚 3.1.8 容量瓶 3.1.9 微量进样器 3.1.10 色谱滤纸 3.1.11 ZF-I型三用紫外分析仪(254nm) 3.1.12 氢氧化钠试液 3.1.13 纳氏比色管 3.1.14 硫化钠试液 3.2 项目与步骤 3.2.1 溶液的澄清度与颜色： 称取本品0.5g，置烧杯中加水50ml使溶解，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)测定，在43nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%为符合规定。 3.2.2 干燥失重 精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不过1.0%为符合规定。 3.2.3 炽灼残渣 精密称取本品约1.0g置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，在700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过不得过0.2%为符合规定。 3.2.4 重金属： 称取本品1.0g置烧杯中，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第三法检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 3.2.5 次黄嘌呤 ： 精密称取本品0.5g置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照纸色谱法(SOP-QC-305-00)试验，吸取上述溶液10μl，点于3×25cm色谱滤纸上，照上行法，以水为展开剂，展开约20cm处，取出晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，不得出现杂质斑点为符合规定。 4 含量测定 4．1 试剂与仪器 4.1.1 容量瓶(100ml) 4.1.2 移液管(1ml) 4.1.3 滴管 4.1.4 石英杯，比色皿 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 紫外分光光度计 4.2 供试品溶液的制备：　精密称取本品约0.1g，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度；精密吸1ml，至100ml容量瓶中，加水摇匀瓶稀释至刻度，照分光光度法(SOP-QC-301-00 )测定，在248nm的波长处测定吸收度，按C10H12N4O5的吸收系数为460计算。按干燥品计算含C10H12N4O5应为98.0%～102.0%为符合规定。 供试品含量％＝ A样：为样品溶液吸收度； E： 为吸收系数； m： 为样品质量（g）； n： 为样品溶液稀