利巴韦林滴鼻液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 利巴韦林滴鼻液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-041-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 利巴韦林滴鼻液(10ml：50mg)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-041-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验利巴韦林滴鼻液中间产品规定一个标准的程序，,以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于利巴韦林滴鼻液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状： 本品为无色澄明液体。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 红色石蕊试纸 2.1.3 0.03mol/L硫酸铵溶液 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的石蕊试纸变蓝色为符合规定。 2.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间与利巴韦林对照品峰的保留时间一致为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 量筒，注射器 3.2 项目与步骤 3.2.1 PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检查，PH值为5.0-7.0为符合规定。 3.2.2 装量：照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 利巴韦林对照品 4.1.3 容量瓶(50ml，100ml)，移液管 (2ml) 4.1.4 注射器(10ml)，过滤器，滤膜 4.1.5 电子天平 (万分之一克) 4.1.6 高效液相色谱仪 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法 (SOP-QC-306-00) 检测。 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验 用C18硅胶色谱柱，流动相为水，流速每分钟为0.9ml，检测波长为207nm，量取利巴韦林对照品溶液[*]10μl，注入液相色谱仪，理论板数按利巴韦林峰计算，应不低于2500。 4.2.2 利巴韦林对照溶液与样品溶液的制备以及测定 利巴韦林对照溶液的制备： [*]精密称取利巴韦林对照品约100mg，置100ml量瓶中，加水适量超声振荡溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5?ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备及测定： 精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取10μl注入液相色谱仪，将利巴韦林对照溶液按同法测定，按下式计算。本品含利巴韦林 (C8H12N4O5) 的标示量应在90.0%-110.0%为符合规定。 C% = *100% CW：样品中含利巴韦林的标示含量(%)； A1：样品溶液中利巴韦林色谱峰面积； A2：对照溶液中利巴韦林色谱峰面积； C1：样品溶液的浓度； C2：利巴韦林对照品中利巴韦林的含量(%)； W2：对照品的称样量(g)； 允许差：本法的相对偏差不得超过?2.0%。 规格：10ml:50mg；