硫脲检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫脲检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-061-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 硫脲检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-061-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验硫脲辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫脲的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状： 本品为无色结晶性，溶于水及乙醇。 2． 技术条件 2.1 H2NCSNH2含量不少于: 分析纯……… 99.0% 化学纯……… 98.0% 2.2 杂质最高含量(以%计) 项 目 分 析 纯 化 学 纯 ⑴ 澄清度试验 ⑵ 水不溶物 ⑶ 灼烧残渣(以硫酸盐计) ⑷ 硫氰酸盐(以CHS计) 合格 0.002 0.005 0.005 合格 0.01 0.02 0.01 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 盐酸(6N) 3.1.2 硒标准溶液(1毫升＝0.1毫克Se) 3.1.3 澄清度标准 3.1.4 硫酸 3.1.5 恒温水箱 3.1.6 称量天平 3.1.7 玻璃滤埚,蒸发皿,电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 对硒灵敏度试验 将研成粉末的硫脲置于点滴板上，加2滴6N盐酸，2滴硒标准溶液(1毫升＝0.1毫克Se)应出现褐色。 3.2.2 澄清度试验 称取10克样品溶于100ml水中，按澄清度检查法（SOP-QC-329-00）测定，其浊度不得大于澄清度标准 分析纯……… 4号 化学纯……… 6号 3.2.3 水不溶物 称取20g样品溶于200ml水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤滤渣，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于： 分析纯……… 0.4mg 化学纯……… 2.0mg 3.2.4 灼烧残渣 称取10g置于恒重的蒸发皿中缓缓加热至溶解，继续加热至结块，冷却。加0.5ml硫酸再加热至硫酸蒸汽逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于： 分析纯……… 0.5mg 化学纯……… 2.0mg 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 碘标准溶液(0.1N) 4.1.2 盐酸(6N),氢氧化钠液(1N) 4.1.3 硫代硫酸钠标准溶液(0.1N) 4.1.4 淀粉指示液(0.5%) 4.1.5 电子天平 4.1.6 容量瓶,刻度吸管 4.1.7 量筒,滴定管 4.1.8 碘量瓶 4.2 检验步骤 称取0.5g样品精密称定置于500ml容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。吸取20.00ml,注入碘量瓶中,加50ml碘标准溶液(0.1N)、20ml氢氧化钠液(1N)于暗处放置10分钟。加100ml水及10ml盐酸(6N)，摇匀。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。 H2NCSNH2含量%（X）按下式计算： 式中：V1：空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升； V2：硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升 C：硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N G：样品重量，克 0.009515:每mg当量H2NCSNH2之克数