马来酸氯苯那敏检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 马来酸氯苯那敏检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-066-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 马来酸氯苯那敏检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-066-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于马来酸氯苯那敏的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。 本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。 1.1 熔点： 本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。 1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为212～222为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液 2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管 2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱 2.1.7 IR470型红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。 2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板 3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计 3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱 3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml) 3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸 3.1.13 坩埚 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。 3.2.2 有关物质： 称取本品约0.50g，置10ml容量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述溶液1ml，置500ml容量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5：3：2)为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液除显氯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.3 易炭化物： 取本品25mg依法检查，按易炭化物检查法(SOP-QC-368-00)检验，与黄色1号标准比色液比较，不得更深为符合规定。 3.2.4 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣： 精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，在700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1%为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 结晶紫指示液 4.1.3 0.1mol/L高氯酸滴定液 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 量筒(100ml) 4.1.7 滴管 4.1.8 移液管(10ml) 4.1.9 酸式滴定管(10ml) 　　 4.1.10 铁架台 4.2 检验步骤 4.2.1 结晶紫指示液的制备：称取结晶紫0.5g