尿囊素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 尿囊素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-015-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 尿囊素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-015-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验尿囊素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于尿囊素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。本品在热水中溶解，在乙醇、氯仿、乙醚中不溶，在碱液中溶解。 1.1 熔点： 本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，溶点在228～232℃，溶融时同时分解为符合规定（测定时，应先将传温液热至225℃，并使每分钟上升的温度为3±0.5℃进行测定）。 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碱性酒石酸铜试液 2.1.2 糠醛 2.1.3 PH9.4缓冲液 2.1.4 烧杯(50ml) 2.1.5 电炉 2.1.6 盐酸、氢氧化钠液（0.2mol/L） 2.1.7 紫外分光光度计 2.1.8 IR470型红外光谱仪 试管 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水适量，加热溶解，加碱性酒石酸铜试液5ml，煮沸约10分钟，(必要时补充蒸发的水分)有红色氧化亚铜沉淀产生为符合规定。 称取本品约10mg，置试管中加水0.5ml，加热使溶解，加糠醛(新鲜蒸馏)5滴，盐酸2滴，于水浴中加热半分钟，显深紫色为符合规定。 2.2.3 吸收系数：取本品，加PH9.4缓冲液[精密称取硼酸0.3092g与氯化钾0.3728g，加水适量溶解，加氢氧化钠液（0.2mol/L）16.0ml加水至100ml]制成每1ml含10μg的溶液，照分光光度法测定法(SOP-QC- 301-00)测定，在244nm的波长处有最大的吸收，其吸收系数约为350为符合规定。 2.2.4 红外光吸收光谱的鉴别： 称取本品约1.5m，g照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 PHS-3C精密PH计 3.1.3 直热式电热恒温干燥箱 3.1.4 坩埚 3.1.5 称量瓶 3.1.6 烧杯 3.1.7 纳式比色管 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 取本品的饱和水溶液置烧杯内，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.5～6.0为符合规定。 3.2.2 干燥失重检查：精密称取本品约1.0g，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.3 炽灼残渣检查：精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，在700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1%为符合规定。 3.2.4 重金属检查：称取本品约1.0g，置烧杯中，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫酸试液5滴摇匀，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 乙醇 4.1.2 吡啶 4.1.3 硝酸银(0.1mol/L) 4.1.4 酚酞指示剂 4.1.5 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.6 烧杯(100ml) 4.1.7 移液管(10ml,1ml) 4.1.8 量杯(25ml,15ml) 4.1.9 碱式滴定管 4.1.10 滴定架 4.1.11 量筒(1000ml) 4.1.12 电子天平(万分之一克) 4.2 检验与步骤 4.2.1 (0.1mol/L)硝酸银液配制： 称取硝酸银1.699g，加水100ml使溶解，即得。 4.2.2 (0.1mol/L)氢氧化