丙酸倍氯米松检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 丙酸倍氯米松检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-040-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 丙酸倍氯米松检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-040-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验丙酸倍氯米松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于丙酸倍氯米松的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状: 本品为白色或类白色粉末；无臭。本品在丙酮或氯仿中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 1.1 比旋度： 取本品0.25g，精密称定置25ml量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00)测定，比旋度为+88°至+94°为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）；， B：水分含量（%）。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.4%氢氧化钠溶液 2.1.2 磷酸 2.1.3 5%硝酸镧溶液润湿滤纸 2.1.4 0.02mol/L碘溶液 2.1.5 氨试液 2.1.6 乙醇 2.1.7 试管 2.1.8 容量瓶 2.1.9 分光光度计 2.1.10 红外光谱仪 2.1.11 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约25mg，按氧瓶燃烧法 (SOP-QC -317-00) 进行有机破坏，以水20ml与0.4% 氢氧化钠溶液1ml为吸收液，燃烧完全后，溶液按氯化物的鉴别: ⑴ 取供试溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。 ⑵ 取供试溶液少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 2.2.2 取本品约20mg置试管中，加磷酸3～4滴，混匀，试管上端覆以5%硝酸镧溶液润湿滤纸，小火缓缓加热至沸，取下滤纸条加0.02mol/L碘溶液1滴后，再加氨试液1滴，滤纸渐变为蓝紫色为符合规定。 2.2.3 取本品50mg，精密称定置100ml量瓶中，加乙醇溶解并定量稀释，摇匀，精密吸取2ml置50ml量瓶中加乙醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含20μg的溶液。照分光光度法(SOP-QC -301-00) 测定，在239nm的波长处有最大吸收，吸收度为0.57～0.60；在239nm与263nm波长处的吸收度比值应为2.25～2.45为符合规定。 2.2.4 取本品，按红外分光光度法 (SOP-QC-302-00) 测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇(9:1) 3.1.2 二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.2) 3.1.3 硅胶G薄层板 3.1.4 碱性四氮唑蓝试液 3.1.5 层析缸 3.1.6 微量进样器 3.1.7 称量瓶 3.1.8 恒温干燥箱 3.1.9 坩埚 3.1.10 茂福炉 3.1.11 电子天平(万分之一克) 3. 项目与步骤 3.2.1 其他甾体: 取本品,精密称取约0.15g置50ml量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密吸取2ml，置100ml量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯乙烷-甲