复方氨酚那敏颗粒中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方氨酚那敏颗粒中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-076-00 页 数 PAGE 5 / 5 广州东康药业有限公司 复方氨酚那敏颗粒（10g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-076-00 页数： PAGE 1 /5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方氨酚那敏颗粒中间产品制定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于复方氨酚那敏颗粒中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为可溶性颗粒，味甜。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氯仿 2.1.2 对乙酰氨基酚对照品 2.1.3 马来酸氯苯那敏对照品 2.1.4 咖啡因对照品 2.1.5 氯仿-甲醇-丙酮-氨水(9：15：1：0.012) 2.1.6 甲醇 2.1.7 胆酸与猪去氧胆酸对照品 2.1.8 异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：7：5) 2.1.9 10%硫酸乙醇溶液 2.1.10 硅胶GF254薄层板 2.1.11 微量进样器 2.1.12 硅胶G薄层板 2.1.13 层析缸 2.1.14 紫外分析仪 2.1.15 恒温干燥箱 2.1.16 电子天平(万分之一克) 2.1.17 漏斗、漏斗架、烧杯、滤纸 2.1.18 水浴箱 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚250mg)，加氯仿30ml使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿3ml使溶解，滤过，用氯仿洗涤残渣至滤液达5ml,作为供试品溶液。另取对乙酰氨基酚对照品100mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg、咖啡因对照品10mg混合，加氯仿10ml溶解，滤过，作为对照溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9：15：1：0.02）为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的三个荧光斑点为符合规定。 2.2.2 取本品细粉适量(约相当于人工牛黄20mg)，加氯仿50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取胆酸与猪去氧胆酸对照品,分别加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述供试品溶液4ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开后，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧斑点为符合规定。 检查: 3.1 粒度: 取颗粒剂1包, 称定重量, 置药筛内过筛， 过筛时, 将筛摆成水平状态, 左右往返轻轻筛动3分钟, 不能通过一号和能通过四号筛的颗粒粉末总和, 不超过80%为符合规定。 3.2 干燥失重: 称取本品约1g置称量瓶中,精密称定,按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，在80℃真空干燥箱干燥至恒重，减失重量不得超过2.0%为符合规定。 3.3 溶化性: 取供试品10g, 加热水20倍, 搅拌5分钟, 立即观察，颗粒剂应全部溶化, 允许有轻微浑浊； 颗粒剂不得有焦屑等异物。 3.4 装量差异: 检查法: 取供试品10包，除去外包装，分别精密称定每包内容物的重量，求出每包内容物的装量与平均装量，每包装量应与平均装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2包,并不得有1包超出装量差异限度1倍为符合规定。 4 含量测定: 4.1 试剂与仪器 4.1.1 对乙酰氨基酚对照品 4.1.2 咖啡因对照品 4.1.3 马来酸氯苯那敏对照品