复方地塞米松软膏中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方地塞米松乳膏中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-056-00 页 数 PAGE 2 / 3 广州东康药业有限公司 复方地塞米松乳膏(10g)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-056-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方地塞米松乳膏中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于复方地塞米松乳膏中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品为乳剂型基质的白色软膏，有樟脑的特异芳香。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 无水乙醇 2.1.2 薄荷脑无水乙醇溶液(1%) 2.1.3 硅胶G薄层板 2.1.4 苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5) 2.1.5 香草醛硫酸溶液(5%) 2.1.6 水箱 冰浴 2.1.7 电子天平 2.1.8 微量进样器(25μl) 2.1.9 移液管 2.1.10 层析缸 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品5g，加无水乙醇5ml，置水浴上搅拌并加热至近沸，即置冰浴中充分冷却，滤过，取滤液10μl，作为供试品溶液；另取1%的薄荷脑无水乙醇溶液10μl,作为对照溶液。在25℃以下，照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，取上述两溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)为展开剂，展开后，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在自然光下检视，供试品在与对照品相应的位置上显相同的斑点。 2.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。 3 检查 3.1 项目与步骤 3.1.1 粒度：取适量的供试品，涂成薄层，薄层面积相当于盖玻片面积，共涂三片，照粒度测定法 (SOP-QC-336-00)检查，均不得检出大于180μm的粒子。 3.1.2 装量：照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 醋酸地塞米松对照品 4.1.3 甲睾酮 4.1.4 甲醇 4.1.5 容量瓶(50ml,100ml) 单标移液管(5ml) 4.1.6 电子天平(万分之一克) 4.1.7 注射器(10ml) 过滤器 滤膜 4.1.8 水浴箱 ?4.1.9 高效液相色谱仪 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法(SOP-QC--306-00)检测。 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验 C18硅胶色谱柱，流动相甲醇-水(70:30)，流速为每分钟0.9ml。检测波长为240nm，量取醋酸地塞米松对照品内标物混合液[*]20μl，醋酸地塞米松峰和内标物质峰的分离度应不得少于1.5。理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于2000。 4.2.2 内标溶液的制备： 取甲睾酮20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标物溶液。 4.2.3 醋酸地塞米松对照品溶液与样品溶液制备以及测定 醋酸地塞米松对照品溶液的制备： 取醋酸地塞米松对照品约13mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液与内标物溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品内标物混合液。 样品溶液的制备以及测定： 取本品约1.8g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，置80℃水浴中，加热使溶解，放冷至室温，精密加入内标溶液5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时，取出后迅速滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，将对照品内标物混合液按同法测定，按下式计算本品含醋酸地塞米松(C24H31FO6)应为标示量的90.0%-110.0%为符合规定。 CW：为样品含醋酸地塞米松的标示含量(%) A1：为样品溶液中醋酸地塞米松的峰面积 AS：为内标物的峰面积 WS：为内标物的称样量(g) ：为样品的平均装量(g) T：为样品的规格 f：为校正因子 AS，WS：同上式意义 A2：为醋酸地塞米松对照品峰面积 W2：为醋酸地塞米松对照品称样量(g) 允许差：本法的相对偏差不得过2.0% 规格： 10g：0.0075g。