复方咪康唑软膏中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方咪康唑软膏中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-062-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 复方咪康唑软膏（10g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-062-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方咪康唑软膏中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于复方咪康唑软膏的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1． 性状： 本品为乳白色亲水软膏。 2．鉴别： 2.1 试剂与仪器。 2.1.1 无水乙醇 2.1.2 丙酸氯倍他索对照品 2.1.3 硅胶G薄层板 2.1.4 苯一甲醇 (1：1) 2.1.5 硫酸-乙醇液(4：1) 2.1.6 苯二胺溶液 2.1.7 电子天平、电炉 2.1.8 水箱、烘箱 2.1.9 微量进样器 2.1.10 容量瓶、刻度吸管 2.2 项目与步骤 2..2.1 取本约10g，加无水乙醇20ml，加热使丙酸氯倍他索溶解，置水浴上冷却，使基质凝固，滤过，滤液作为供试液；另取丙酸氯倍他索对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液作为对照液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇 (10：1)为展开剂，展开后，烘干，喷以硫酸-乙醇液 (4：1)，于100℃干燥约15分钟，供试品所显主斑点应与对照品主斑点一致为符合规定。 2.2.2 取上述供试液5ml，置水浴上蒸干，滴加二苯胺溶液 (取二苯胺0.1g，溶于已冷却的硫酸10ml和水2ml混合液中)数滴，即显蓝色为符合规定。 3 含量测定： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿，纯化水 3.1.2 稀硫酸 3.1.3 二甲基黄-溶剂蓝19混合 3.1.4 磺基丁二酸钠二辛酯试液 3.1.5 硝酸咪康唑对照品 3.1.6 丙酸氯倍他索对照品 3.1.7 酸性无水乙醇 3.1.8 甲醇，环已烷 3.1.9 饱和氟化钠水溶液 3.1.10 甲醇制氯化钠溶液 3.1.11 硫酸铝钾溶液(5%) 3.1.12 无水硫酸钠 3.1.13 异烟 一甲醇试液 3.1.14 电子天平(万分之一克) 3.1.15 具塞锥形瓶 3.1.16 容量瓶、刻度吸管 3.1.17 恒温烘箱 3.1.18 分液漏斗、水箱 3.1.19 紫外分光光度计 3.2 检验步骤 3.2.1 硝酸咪康唑 精密称取本品约相当于硝酸咪康唑40mg，置25ml具塞锥形瓶中，加氯仿40ml与水20ml，在热水浴中加热，并时时振摇，使硝酸咪康唑溶解，冷却，再加稀硫酸5ml与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液1ml，用磺基丁二酸钠二辛酸试液滴定至近终点时强烈振摇，继续滴定至氯仿层由绿色转为红灰色；另精密称取硝酸咪康唑对照品40mg，照上述方法，自置25ml具塞锥形瓶中起，依法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液ml数的比值计算，即得。 据下式可计算出本品每g含硝酸咪康唑的重量： 式中: V样：表示供试品消耗滴定液的ml数； V对：表示对照品消耗滴定液的ml数； W对：表示对照品的称重量(g)； W样：表示供试品的称重量。 3.2.2 丙酸氯倍他索 对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥到恒重的丙酸氯倍他索对照品40mg，置100ml量瓶，加酸性无水乙醇 (无水乙醇1000ml加盐酸0.5ml) 至刻度，再精吸10ml置100ml量瓶，用上述溶液稀释至刻度，即得 (制成每1ml中含40ug的溶液)。 供试品溶液的制备： 精密称取本品4g (约相当于丙酸氯倍他索2mg)，置250ml分液器中，加甲醇20ml、环已烷50ml与饱和氯化钠水溶液2ml，剧烈振摇提取，放置，分取底层置另一250ml分液器中，上层用甲醇制氯化钠液(10%氟化钠溶液20ml，加甲醇稀释至100ml)