含品添加剂单硬脂酸甘油酯（40%）检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 食品添加剂单硬脂酸甘油酯（40%）检验操作规程 文件编号 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 4 PAGE 3 广州东康药业有限公司 食品添加剂单硬脂酸甘油酯（40%）检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的：为检验单硬脂酸甘油酯（40%）规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于单硬脂酸甘油酯（40%）的检验。 职责：检验员、检验室主任负责对本规程的实施。 规程： ⒈ 性状：本品为微黄色蜡状固体。 ⒉ 碘检查 ⒉1 试剂与仪器 ⒉⒈1 盐酸 ⒉⒈2 高锰酸钾 ⒉⒈3 碘 ⒉⒈4 冰乙酸 ⒉⒈5 三氯烷 ⒉⒈6 碘化钾溶液15% ⒉⒈7 0.5%淀粉指示液 ⒉⒈8 0.05mol/l硫代硫酸钠标准 ⒉⒈9 氯气 ⒉⒈10 韦氏液 ⒉⒈11 量筒烧杯 ⒉⒈12 碘量瓶、锥形瓶 ⒉⒈13 电子天平 ⒉2 检验步骤 ⒉⒉1 氯气制备：用盐酸滴加于高锰酸钾中，使产生的氯气先通入盛有密度1.84硫酸洗气瓶干燥后，再通入碘溶液中。 ⒉⒉2 韦氏液制备:先溶13g碘于1000ml冰乙酸中，溶解时可略加热，溶液盛于1000ml棕色瓶里，冷却后作为碘溶液。从中倒出100—200ml于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液之用。再通氯气于所剩碘溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至桔红色透明为止。氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的一倍。通氯气也可适当过量，然后用预先留存之碘液加以调整。其校正方法为：各取25ml碘液及新配制的韦氏溶液，各加入15%碘化钾溶液20ml，再各加100ml蒸馏水，用0.05ml/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1—2ml淀粉指示液，续续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近一倍于碘溶液。 ⒉⒉3 称取样品2g（准确至0.0002g）碘量瓶中，加入20ml三氯甲烷，待样品溶解后由滴定管加入10ml韦氏溶液，摇匀，以少量15%碘化钾溶液湿润瓶塞，在15—20℃放置暗处30min后取出，再加入15%碘化钾溶液70ml及100ml蒸馏水用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液至淡黄色时，加入1—2ml淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。并按下式计算： ×100x＝ （v0－v1）×n× ×100 x＝ m 式中：x——碘值 v0——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积ml。 v1——试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积ml。 n——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L。 m——样品质量g。 0.2538碘的毫摩尔质量g/mol。 ⒊ 游离酸的测定 ⒊1 试剂与仪器 ⒊⒈1 95%乙醇 ⒊⒈2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 ⒊⒈3 1%酚酞指示液 ⒊⒈4 量筒、烧杯 ⒊⒈5 锥形瓶 ⒊⒈6 电子天平(四分之一) ⒊2 检验步骤 精密称取样品4g（准确至0.001g），置于锥形瓶中，加80—90ml中性乙醇，加热使其溶解后滴入5—6滴酚酞指示液，立即以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，并维持30秒不褪色为终点。找按下式计算： ×100 x1= n× ×100 x1= m 式中： X1——游离酸百分含量% n——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度mol/L v——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积ml 0.2713——硬脂酸平均毫摩尔质量g/mol m——样品质量g ⒋ 铁的测定 ⒋1 试剂与仪器 ⒋⒈1 硫酸溶液20% ⒋⒈2 硝酸 ⒋⒈3 1%硫氰酸铵溶液 ⒋⒈4 异戊醇 ⒋⒈5 0.01mg/ml铁标准溶液 ⒋⒈6 马福炉 ⒋⒈7 溶量瓶250ml ⒋⒈8 100ml比色管 ⒋⒈9 移液管10ml，剩度移液管1ml ⒋⒈10 托盘天平 ⒋2 检验步骤 称取样品10g先用小火炭化，再于55℃灰化，灰分12—15ml硝酸，煮沸15min，加50ml蒸馏水过滤；滤液及洗液于250ml溶量瓶中稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶