空心胶囊检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 空心胶囊检验操作规程 文件编号 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 空心胶囊检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验空心胶囊规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于空心胶囊的检验。 职责： 检验室主任、检验员 规程： 1．性状 取本品在光亮处，目测呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整；无变形、无异臭。本品分透明、半透明、不透明三种。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）混合液 2.1.2 溴麝香草酚蓝指示液 2.1.3 钠石灰 2.1.4 红色石蕊试纸 2.1.5 单标移液管(1ml、5ml) 2.1.6 试管、量筒（50ml） 2.1.7 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色反应 取本品0.25g加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀为符合规定。 2.2.2 沉淀反应 取鉴别2.2.1项下剩余的溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊为符合规定。 2.2.3 显色反应 取本品约0.3g置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 硝酸镁饱和溶液 3.1.2 磷酸、碳酸氢钠 3.1.3 0.1mol/L碘溶液 3.1.4 标准硫酸钾溶液 3.1.5 正已烷 3.1.6 15%聚乙二醇-1500柱 3.1.7 容量瓶（100ml）、长颈圆底烧瓶 3.1.8 单标移液管（2ml、10ml）、量筒（50ml、100ml） 3.1.9 具塞锥形瓶（250ml）、分液漏斗（250ml） 3.1.10 水浴箱、冷凝管 3.1.11 崩解仪 3.1.12 气相色谱仪 3.1.13 恒温烘箱、茂福炉 3.1.14 平氏黏度计 3.1.15 电子天平（万分之一克） 3.2 项目与仪器 3.2.1 松紧度 取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过2粒，如超过，应另取10粒复试；均就符合规定。 3.2.2 脆碎度 取本品50粒置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒为符合规定。 3.2.3 崩解时限 取本品6粒装满滑石粉，照崩解时限检查法（SOP-QC-10-330-00）胶囊剂项下的方法检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解，如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 3.2.4 亚硫酸盐（以SO2计） 取本品5.0g置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢纳0.5g，即时连接冷凝管，以0.1mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（SOP-QC-10-319-00）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液7.5ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.02%）为符合规定。 3.2.5 氯乙醇 取氟乙醇22mg精密称定置100ml量瓶中，加正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置100ml量瓶中，加正已烷稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液；另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g置具塞锥形瓶中，加正已烷25ml，浸渍过夜，将正已烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为样品溶液。照气相色谱法（SOP-QC-10-346-00）检查，用15%聚乙二醇-1500（或10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2M，在柱温110℃下测定。样品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高，不得超过对照溶液峰面积或峰高（此项适用于环氧乙烷灭菌工艺）符合规定。 3.