硫酸卡那霉素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫酸卡那霉素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-003-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 6 PAGE 2 广州东康药业有限公司 硫酸卡那霉素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-003-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 6 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验硫酸卡那霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫酸卡那霉素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状 ：本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。本品在水中易溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶。 1.1 比旋度：精密称取本品2.5g置50ml容量瓶中，使溶解并稀释至刻度，摇匀；照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，比旋度应在+102°至+110°范围内为符合规定。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.2%蒽酮的硫酸溶液 2.1.2 卡那霉素标准品 2.1.3 氯化钡试液 2.1.4 盐酸 2.1.5 硝酸 2.1.6 醋酸铝试液 2.1.7 醋酸铵试液 2.1.8 氢氧化钠试液 2.1.9 硫代硫酸盐 2.1.10 烧杯 2.1.11 单标吸管 2.1.12 微量注射器 2.1.13 硅胶G薄层板 2.1.14 层析缸 2.1.15 电子天平(万分之一克) 2.1.16 电炉 2.1.17 水浴锅 2.2 项目与仪器 精称本品约1mg，加水2ml溶解后，加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色为符合规定。 精称本品与卡那霉素标准品0.25g，分别置50ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；吸取上述两种溶液各2μl，照卡那霉素B项下的方法，自“分别点于同一硅胶G薄层板上”起依法试验。供试品所显主斑点的颜色与位置应与标准品的主斑点相同为符合规定。 2.2.3 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应： ⑴ 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均 不溶解为符合规定。 ⑵ 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢 氧化钠试液中溶解为符合规定。 ⑶ 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 比色用重铬酸钾液 3.1.4 盐酸溶液 3.1.5 醋酸 3.1.6 碘化钾 3.1.7 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 3.1.8 氨试液 3.1.9 醋酸-醋酸钠缓冲液(PH6.0) 3.1.10 淀粉指示液 3.1.11 二甲酚橙指示液 3.1.12 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.13 氯化钡滴定液(0.1mol/L) 3.1.14 乙醇 3.1.15 5.5%磷酸二氢钾溶液 3.1.16 茚三酮 3.1.17 0.16%氯化亚锡溶液 3.1.18 0.9%无菌氯化钠溶液 3.1.19 0.5%葡萄糖肉汤培养基 3.1.20 量杯 3.1.21 容量瓶 3.1.22 烧杯 3.1.23 黄色或黄绿色4号标准比色液 3.1.24 酞紫指示液 3.1.25 硅胶G薄层板 3.1.26 层析缸 3.1.27 坩埚,称量瓶 3.1.28 微量注射器 3.1.29 试管 3.1.30 恒温干燥箱 3.1.31 PH酸度计 3.1.32 马福炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度： 称取本品3g，置烧杯中加水10ml溶解后,按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值在6.0～8.0为符合规定。 3.2.