硫酸庆大霉素滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫酸庆大霉素滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-021-00 页 数 PAGE 5 / 5 广州东康药业有限公司 硫酸庆大霉素滴眼液（8ml:4万单位）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-021-00 页数： PAGE 1 /5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验硫酸庆大霉素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于硫酸庆大霉素滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色澄明液体。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 纯化水 2.1.2 茚三酮 2.1.3 正丁醇溶液 2.1.4 吡啶 2.1.5 氯仿-甲醇-氨溶液(1：1：1) 2.1.6 碘 2.1.7 盐酸 2.1.8 硅胶G薄层板 2.1.9 电子天平(万分之一克) 2.1.10 庆大霉素标准品 2.1.11 紫外光灯 2.1.12 层析缸 2.1.13 微量进样器(50ul) 2.1.14 烧杯 2.1.15 容量瓶 2.1.16 单标移液管 2.1.17 氯化钡试液 2.1.18 醋酸铵试液 2.1.19 醋酸铅试液 2.1.20 硝酸 2.1.21 氢氧化钠试液 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色鉴别： 取本品5mg，加水1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显紫蓝色。 2.2.2 薄层色谱法的鉴别： 取本品与庆大霉素标准品各20mg，分别置10ml容量瓶中，分别加水溶解稀释至刻度，摇匀，按薄层色谱法(SOP-QC-304-00)，分别吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨溶液(1：1：1)混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于20～25℃晾干。置碘蒸气中显色，供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色与位置应一致。 2.2.3 硫酸盐的鉴别： 1) 取本品水溶液置试管中，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 2) 取本品水溶液置试管中，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 3) 取本品水溶液置试管中，加盐酸，不生成白色沉淀。 3 检查 3.1 仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 注射器，针头 3.1.3 烧杯 3.1.4 单标移液管 3.1.5 澄明度检验仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值为5.0～7.0为符合规定。 3.2.2 最低装量检查法： 取本品5支，按最低装量检查法(SOP-QC-332-00)，检测每个容器内容物装量，并求出平均装量，应符合规定。如有1支容器装量不符合规定，则另取5支复试，应全部符合规定。 3.2.3 澄明度： 照澄明度检查细则和判断标准检查法(SOP-QC-329-00)检测，应符合规定。 3.2.4 颜色检查法： 取本品5ml，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上,自上向下透视或同置白色背景，平视观察，供试品管呈