氯霉素滴耳液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氯霉素滴耳液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-044-00 页 数 PAGE 5 / 5 广州东康药业有限公司 氯霉素滴耳液（10ml:0.25g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-044-00 页数： PAGE 1 /5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验氯霉素滴耳液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氯霉素滴耳液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1、性状：本品为微黄色的粘稠澄清液体，味极苦，能与水任意混合。 2、鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 1%氯化钙溶液 2.1.2 锌粉 2.1.3 苯甲酰氯 2.1.4 三氯化铁 2.1.5 氯仿 2.1.6 乙醇 2.1.7 氯霉素标准品 2.1.8 电子天平 (万分之一克) 2.1.9 氯仿一甲醇(85:15) 2.1.10 氯霉素二醇物对照品 2.1.11 硅胶GF254薄层板 2.1.12 紫外光灯 2.1.13 层析缸 2.1.14 量筒 2.1.15 烧杯 2.1.16 容量瓶 2.1.17 单、双标移液管 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色鉴别： 取本品4ml，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟， 倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强烈振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色。 2.2.2 薄层色谱法鉴别 取本品20ml，用氯仿提取4次，每次25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，取残渣与氯霉素标准品各20mg分别置10ml容量瓶中，分别加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，按薄层色谱法按 (SOP-QC-304-00)，分别吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿一甲醇 (85:15) 为展开剂，展开约10cm后，晾干，置紫外光灯 (254nm) 下检视，供试品溶液所显主斑点的位置与标准品溶液的主斑点应相同。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 氯霉素二醇物对照品. 3.1.3 硅胶GF254薄层板 3.1.4 氯仿一甲醇 (85:15) 3.1.5 层析缸 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 紫外光灯 3.1.8 微量注射器 (50ul) 3.1.9 注射器 (10ml已标化) 3.2 项目与步骤 3.2.1 二醇物：取本品，加乙醇制成每1ml中含1.25mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取氯霉素二醇物对照品20mg置10ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 检验，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿一甲醇 (85:15) 为展开剂，展开约10cm后，晾干，置紫外灯 (254nm) 下检视，供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较，不得更强(5%) 为符合规定。 4 其他 项目与实验步骤 4.1 试剂与仪器 4.1.1 注射器 (标化) 4.1.2 量筒 (50ml) 4.2.1 装量 ：取供试品5支，按最低装量检查法 (SOP-QC-332-00)，检查每个容器内容物装量，并求出平均装量，应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5支复试，应全部符合规定。 5 含量测定：精密量取本品约相当于氯霉素25mg，置25ml容量瓶中，用灭菌水稀释刻度，摇匀，照抗生素微生物检定法（SOP-QC-339-00）操作。 5.1 试剂与仪器 5.1.1 培养基II (6.5-6.6)