氯霉素片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氯霉素片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-065-00 页 数 PAGE 2 / 4 广州东康药业有限公司 氯霉素片（ 0.25g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-065-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验氯霉素片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氯霉素片中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1. 性状：本品为糖衣片，除去包衣后，显白色或微带黄绿色。 2. 鉴别： 2.1试剂与仪器 2.1.1 乙醇、稀乙醇 2.1.2 1%氯化钙溶液 2.1.3 锌粉 2.1.4 苯甲酰氯 2.1.5 三氯化铁试液 2.1.6 氯仿 2.1.7 氯霉素标准品 2.1.8 氯仿-甲醇（85：15） 2.1.9硅胶GF254薄层板 2.1.10 研钵、刀片 2.1.11 烧杯、量筒（50ml） 2.1.12小型三用水箱 2.1.13漏斗、漏斗架、滤纸 2.1.14电子天平（万分之一克） 2.1.15容量瓶（10 ml） 2.1.16移液管（5 ml，1 ml，2 ml） 2.1.17微量进样器（10μl） 2.1.18 层析缸 2.1.19 紫外光灯 2.1.20 蒸发皿 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色反应： 取本品1片，用刀片除包衣后，研细，置50 ml烧杯中，加乙醇10 ml，振摇，使氯霉素溶解，滤过，滤液置蒸发皿水浴蒸干，残渣做以下试验： 2.2.2 取本品残渣10mg，加稀乙醇1 ml溶解后，加氯化钙溶液3 ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1 ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5 ml与氯仿2 ml,振摇，水层显紫红色。如按同一方法，但不加锌粉试验，应不显色为符合规定。 2.2.3 薄层色谱法：取本品的残渣，与氯霉素标准品分别置10 ml量瓶中，各加入乙醇，稀释至刻度。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇（85：15）为展开剂，展开约10cm后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较，不得更强（5%），为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 盐酸溶液（9→1000） 3.1.2量筒（1000ml） 3.1.3 移液管（5 ml） 3.1.4容量瓶（50 ml） 3.1.5过滤器、滤膜、滤纸 3.1.6注射器 3.1.7 紫外分光光度计 3.1.8智能溶出度试验仪 3.1.9 片剂脆碎仪 3.1.10电子天平（万分之一克） 3.1.11 试管、烧杯 3.1.12吹风机 3.2 项目与步骤 3.2.1溶出度： 取本品6片，照分光光度测定法 （SOP-QC-331-00），以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5 ml，置50 ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （SOP-QC-301-00） 在278nm的波长处测定吸收度，按C11H12Cl2N2O5的吸收系数 （E1CM1%）为298计算每片的溶出量，限度为大于标示量的70%，为符合规定。 计算： A×50×1000×1% C%= ×100% E×5×0.25 A：样品的吸收度；