诺氟沙星检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 诺氟沙星检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-022-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 4 PAGE 3 广州东康药业有限公司 诺氟沙星检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-022-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验诺氟沙星规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于诺氟沙星的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状 ： 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。 1.1熔点 ： 本品的熔点按（SOP-QC-307-00）检测，在218-224℃范围内为符合规定。 2. 鉴别 2.1试剂与仪器 2.1.1 氯仿-甲醇（1：1） 2.1.2 氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3） 2.1.3 硅胶H薄层板 2.1.4 浓氨溶液、诺氟沙星对照品 2.1.5 紫外光灯 2.1.6 微量注射器 2.1.7 电子天平（万分之一克） 2.1.8 容量瓶（10ml） 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱鉴别：精密称取本品与诺氟沙星对照品各25mg，置10ml容量瓶中，加氯仿-甲醇（1：1）振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，按薄层色谱法（SOP-QC-304-00）检验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，样品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 2号浊度标准液 3.1.3 （0.025mol/l）磷酸溶液-乙腈(87:13) 3.1.4 盐酸(0.1 mol/l) 3.1.5 扁形称量瓶 3.1.6 C18硅胶色谱柱 3.1.7 诺氟沙星对照品 3.1.8 注射器(10ml)、过滤器、滤膜 3.1.9 高效液相色谱仪 3.1.10 容量瓶（200ml、100ml、50ml） 3.1.11 单标移液管（5ml） 3.1.12 铂坩埚 3.1.13 直热式电热恒温干燥箱 3.1.14 茂福式电阻炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 溶液的澄清度： 称取本品0.5g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应为澄清，如显浑浊，与2号浊度标准液，按澄清度检查法(SOP-QC-329-00)检查，不得更浓为符合规定。 3.2.2 有关物质： 按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测，取本品约10mg，置100ml容量瓶中，加0.1 mol/l盐酸溶液8ml使溶解,用含量测定项下的流动相0.025 mol/l磷酸溶液(用三乙胺调节PH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)稀释至刻度，作为样品溶液，再从上述溶液中精密吸取2ml，置200ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。按含量测定项下的方法试验。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的10%，再取样品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，样品溶液的色谱图中如显示杂质峰，除溶剂峰外，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰的面积为符合规定。 3.2.3 干燥失重： 精密称取本品约1g，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）第一法试验，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%为符合规定。 3.2.4 炽灼残渣： 精密称取本品1.0g，置铂坩埚中，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)试验，遗留残渣不得过0.2%为符合规定。 3.2.5 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 4 . 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 诺氟沙星对照品 4.1.2 C18硅胶色谱柱 4.1.3 0.025磷酸溶液(用三乙胺调节PH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13) 4.1.4 盐酸溶液（0.1 mol/l） 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 称量瓶 4.1.7 研钵 4.1.8 烧杯(100ml、50ml)