材料现代分析方法练习题及答案(XRDEBSDTEMSEM表面分析).docxVIP

材料现代分析方法练习题及答 案 (XRD-EBSD-TEM-SEM表- 面 分析) 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用 Ewald 图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜， 使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑， 透射束和其他衍射束都被挡掉， 利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是， 中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像， 即除直射束外只有一个强的衍射束， 而弱束暗场像是在双光阑条件下的 g/3g 的成像条件成像，采用很大的偏离参 量 s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强， 而弱束暗场像利用偏离布 拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射， 形成高分辨率的缺陷图像。 图： PPT透射电子显微技术 1 页 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同， 则层错区和与相邻区域形成了 不同的衬度， 相应地出现均匀的亮线和暗线， 由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同， 故所有亮线和暗线的衬度分别相同。 层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同， 或者还由于点阵类型不同， 一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的， 也可能是处于无强衍射的情况， 就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线， 而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹 平行线 直线 间 距相等 反相畴界 非平行线 非直线 间 距不等 孪晶界条纹 平行线 直线 间 距不等 晶界条纹 平行线 非直线 间 距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。 形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异， 导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同， 对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品， 试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变 化，样品中不同微区对相位变化作用不同， 把相应的相位的变化情况转变为相衬度， 称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同： 透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时， 透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象， 这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果， 而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。 XRD部分 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？ 答： 物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。 基本依据： 组成物质的各种相都具有各自特定的晶体 结构，因而具有各自的 X 射线衍射花样特征， 对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成， 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化， 将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。步骤： 1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。 2）确定各衍射线条 d 值及相对强度 I/I 1 值。照相法，测定 θ后则可得到 d 值，I/I 1 值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计；衍射仪法，以 I-2 θ曲线峰位求得 d，以曲线高或积分面积得I/I 1。 3）检索 PDF卡片，将各线条的 d 值按强度递 减顺序排列；按三强线条 d d d 的 d- I/I 1 数据 1 2 3 查数值索引，找到吻合条目后，核对八强线的 d- I/I 1 值，基本符合则取出 PDF卡片。 4）核对 PDF卡片与物相判定，将衍射花样的全部 d- I/I 1 值与检索到的 PDF卡片核对，若一 一吻合，这卡片所示相即为待分析相。 为什么可以利用 x- 射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变？试简述测定的方法和主要步骤。 答：衍射线宽与晶体尺寸存在关系 β =kλ/(D cos? θ ) （其中 β为衍射线形的半高宽， D为反 射面上晶体尺寸的平均值， k 为系数）只要从 x-ray 的实验数据中测得衍射线的半高宽 β就可算出晶块尺寸 D。 晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致 晶面间距发生对称性改变 d±?d，有如下关系： =4 tan ? θ( ?d/d) ，从 x-ray 衍射实验中测得衍射