非那西丁检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 非那西丁检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-035-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 非那西丁检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-035-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验非那西丁规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于非那西丁的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1 性状： 本品为白色、有闪光的鳞片状结晶或白色结晶性粉末，无臭，味微苦。 本品在乙醇或氯仿中溶解，在沸水中略溶，在乙醚中微溶，在水中极微溶解。 1.1 熔点： 本品的熔点，按熔点检查法(SOP-QC-307-00)检测，为134-137°为符合规定。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸 2.1.2 N/10重铬酸钾溶液 2.2.3 刻度吸管 2.1.4 量杯 2.2.5 烧杯 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1g，加盐酸1ml，煮沸约1分钟后，加水10ml，放冷，滤过，滤液加N/10重铬酸钾液1滴，即显紫堇色，随即变成宝石红色为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 镍铝合金 3.1.2 90%乙醇 3.1.3 N/10氢氧化钠液 3.1.4 稀硝酸 3.1.5 标准氯化钠溶液 3.1.6 硝酸银试液 3.1.7 乙醇 3.1.8 N/100碘液 3.1.9 微红色4号标准比色液 3.1.10 橙黄色4号标准比色液 3.1.11 微红色6号标准比色液 3.1.12 硫酸 3.1.13 锥形瓶 3.1.14 刻度吸管(5ml,10ml) 3.1.15 烧杯 3.1.16 称量瓶 3.1.17 坩埚 3.1.18 恒温干燥箱 3.1.19 茂福炉 3.1.20 电子天平(万分之一克) 3.1.21 水浴锅 3.1.22 钠氏比色管 3.2 项目与步骤 3.2.1 有机氯： 取本品0.6g，置锥形瓶中，加镍铝合金50mg，90%乙醇5ml，水10ml与N/10氢氧化钠液2ml，置水浴中加热回流10分钟，放冷，用无氯根的滤纸滤入50ml量瓶中，锥形瓶与滤纸用水分次洗涤，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分取25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml与水使成50ml，摇匀，作为供试液，另取照上述方法处理的空白溶液25ml，加稀硝酸10ml与标准氯化钠溶液6ml，再加水至50ml,摇匀，作为对照液。各加硝酸银试液1ml，摇匀，在暗处放置5分钟，供试液所显的浑浊不得较对照液更浓(0.02%)为符合规定。 3.2.2 对乙氧基苯胺： 取本品0.3g，加乙醇1ml，滴加N/100碘液至微黄色，然后再加N/100碘液0.05ml，加新沸过的冷水3ml，直火加热至溶解，趁热立即观察，与同体积的微红色4号标准比色液比较，不得更深为符合规定。 3.2.3 易炭化物： 取本品0.5g，取内径一致的比色管两支，甲管加对照液5ml，乙管中加硫酸[含H2SO494.5%-95.5%(g/g)]5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。除另有规定外，静置15分钟后，将甲、乙两管同置白背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管深。如显黄色，与同体积的橙黄色4号标准比色液比较，不得更深，如显红色，与同体积的微红色6号标准比色液比较，不得更深为符合规定。 3.2.4干燥失重： 精密称取1.0g，置称量瓶中，在105℃干燥3小时，按干燥失重检查法（SOP-QC-325-00）检测，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.5炽灼残渣：精密称取本品1.0g，置坩埚中，按炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）检测，不得过0.1%为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 盐酸 4.1.2 盐酸溶液(1→2) 4.1.3 溴化钾 4.1.4 搅拌珠 4.1.5 0.