非诺贝特胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 非诺贝特胶囊中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-007-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 非诺贝特（0.1g）胶囊中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-007-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验非诺贝特胶囊中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于非诺贝特胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责 规程： 规程： 1 鉴别 1.1 试剂与仪器 1.1.1 乙醚、无水乙醇 1.1.2 0.4% 氢氧化钠溶液 1.1.3 稀硫酸 1.1.4 硝酸 1.1.5 硝酸银试液 1.1.6 氨试液 1.1.7 二氧化锰 1.1.8 硫酸 1.1.9 碘化钾淀粉试纸 1.1.10 燃烧瓶(500ml,100ml) 1.1.11 铂丝 1.1.12 无灰滤纸 1.1.13 试管 1.1.14 移液管 1.1.15 容量瓶 1.1.16 滴管 1.1.7 电子天平(万分之一克) 1.1.18 电炉 1.1.19 紫外分光光度计 1.2 项目与步骤 1.2.1 取本品的内容物适量(约相当于非诺贝特0.1g),加乙醚10ml,振摇,滤过,滤液蒸干,照氧瓶燃烧法 (SOP-QC-317-00) 检验操作进行有机破坏,以0.4% 氢氧化钠溶液100ml为吸收液,俟燃烧完毕后加稀硫酸酸化,放冷,溶液显氯化物的鉴别反应为符合规定. 1.2.2 取含量测定项下的溶液,照分光光度法 (SOP-QC-301-00) 测定.在286nm的波长处有最大吸收. 2 检查 2.1 电子天平(万分之一克) 2.1.2片剂崩解仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 装量差异：取供试品20粒,照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查,±10% 装量差异限度为符合规定。 2.2.2 崩解时限：取供试品6粒，按崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查,应符合规定. 3 含量测定. 3.1 试剂与仪器 3.1.1 中性乙醇 3.1.2 酚酞指示液 3.1.3 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L,0.5mol/L) 3.1.4 盐酸滴定液(0.5mol/L) 3.1.5 电子天平(万分之一克) 3.1.6 三角烧瓶 3.1.7 滴定管 3.1.8 球形冷凝定管 3.1.9 电炉 3.1.10 铁架台 3.2 检验步骤 3.2.1 取本品2g，精密称定，加中性乙醇10ml，微温溶解，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钾滴定额液 (0.1mol/L)滴定至微红色，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) 25ml，加热加流30分钟，用10mm水冲洗冷凝管，放冷，加酚酞指示液约1ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至红色消失，并滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液 (0.5mol/L) 相当于180.42 mg的 C20H21NO4,按下式计算,本品含非诺贝特 (C20H21NO4) 为标示量的93.0～107.0%为符合规定. 计算： 供试品含量 % = 式中： V容 为样品空白消耗滴定液(0.1mol/L)的读数(ml); V样 为样品溶液消耗滴定液(0.1mol/L)的读数(ml); F 为滴定浓度的校正因子 ; W 为样品取样量(g). 4 规格：0.1g；