芬布芬胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 芬布芬胶囊中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-009-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 芬布芬(0.15g)胶囊中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-009-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验芬布芬胶囊中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于芬布芬胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 鉴别 1.1 试剂与仪器 1.1.1 硫酸 1.1.2 无水乙醇 1.1.3 三氯化铁试液 1.1.4 容量瓶 1.1.5 移液管 1.1.6 电子天平 (万分之一克) 1.1.7 紫外分光光度计 1.2 项目与步骤 1.2.1 取本品约0.1g，加硫酸2ml，溶液显橙红色；加水稀释后，颜色即消失，并生成的白色沉淀。 1.2.2 取本品约0.1g加无水乙醇5ml，加热使溶解放冷，滴加三氯化铁试液，即生成桔黄色沉淀。 (3) 取本品，加无水乙醇制成每1ml中约含5ug的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)测定，在281nm的波长处有最大吸收，在238nm的波长处有最小吸收。 2 检查 2.1 试剂与仪器 2.1.1 磷酸盐缓冲液 (PH7.6) 2.1.2 试管，试管架 2.1.3 移液管 (2ml、10ml) 2.1.4 容量瓶(50ml) 2.1.5 量筒 (1000ml) 2.1.6 IRS-4智能溶出仪 2.1.7 紫外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 溶出度： 取本品6粒,照溶出度测定法(SOP-QC-331-00),以磷酸盐缓冲液(PH7.6)900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作。经45分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液2ml，置50 ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(PH7.6)稀释至刻度摇匀，照分光光度法 (SOP-QC—301-00),在285nm的波长处测定吸收度，按C16H14O3的吸收系数 (E)为868计算出每粒的溶出量，限度为大于标示量的70%为符合规定。 计算：供试品溶出度 % = 式中：A 为样品溶液吸收度； M为样品取样量； 2.2.2 装量差异：取本品20粒，照胶囊剂装量差异检查法(SOP-QC-10-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3 含量测定 3.1 试剂与仪器 3.1.1 中性乙醇 3.1.2 酚酞指示液 3.1.3 氢氧化钠滴定液 (0.1Mol/L) 3.1.4 三角烧瓶 (150Ml) 3.1.5 小型3用水箱 3.1.6 量筒(50ml) 3.1.7 碱式滴定管 3.1.8 滴定架 3.1.9 电子天平(万分之一克) 3.2 检验步骤 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于芬布芬0.4g)，加中性乙醇50ml，置热水浴中使芬布芬溶解，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mlol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.43mg的C16H14O3。按下式计算本品含芬布芬(C16H14O3) 为标示量的90.0～110.0%为符合规定。 计算　： 供式品含量 % = 　 式中　： V 为样品溶液消耗滴定(0.1mol/L)的读数(ml)； F 为滴定液浓度的校正因子； W 样品取样量(g)。 4 规格：0.15g