复方磺胺甲噁唑片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 复方磺胺甲噁唑片(复方) 中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-069-00 页 数 PAGE 4 / 4 广州东康药业有限公司 复方磺胺甲噁唑片(复方)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-069-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验复方磺胺甲噁唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于复方磺胺甲噁唑片中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为白色片. 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 稀盐酸 2.1.2 0.1mol/L亚硝酸钠溶液 2.1.3 碱性B-萘酚试液 2.1.4 稀硫酸 2.1.5 甲醇 2.1.6 氯仿-甲醇-二甲基酰胺(20:2:1) 2.1.7 碘试液 2.1.8 硅胶GF254薄层板 2.1.9 烧杯、量筒、试管 2.1.10 微量进样器 2.1.11 层析缸 2.1.12 漏斗、漏斗架 2.1.13 电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg)，显芳香第一胺的鉴别反应：取供试品约50mg，加稀释盐酸1ml，必要时缓缓煮沸便溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到桔红色,为符合规定。 2.2.2 取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg)，加稀硫酸10ml微热溶解后，放冷、滤过、滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀，为符合规定。 2.2.3 取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑0.2g)，加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取磺胺甲噁唑0.29g、甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20：2：1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)检视，供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同为符合规定。 3 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平（万分之一克） 3.1.2 片剂崩解仪 3.1.3 片剂脆碎度仪 3.1.4 吹风机 3.2 项目步骤 3.2.1 崩解时限: 取本品6片,照崩解时限检查法(SOP-QC-330-00) 检验，应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片用样方法复试，全部崩解完全为符合规定。 3.2.2 脆碎度: 取本品约15片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称定重量，照脆碎度检查法(SOP-QC-333-00) 检查，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片；如减失重量超过1%时，可复试2次,3次的平均减失重量不得超过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片为符合规定。 3.2.3 重量差异: 取本品20片，照重量差异检查法 (SOP-QC-334-00) 检查，±7.5%重量差异限度为符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 磺胺甲噁唑对照品 4.1.2 甲氧苄啶对照品 4.1.3 乙醇 4.1.4 0.4% 氢氧化钠溶液 4.1.5 盐酸-氯化钾溶液 4.1.6 电子天平(万分之一克) 4.1.7 容量瓶(100ml) 4.1.8 研钵 4.1.9 移液管 (2ml、5ml) 4.1.10 紫外分光光度计