雷弗奴尔检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 雷弗奴尔检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-054-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 雷弗奴尔检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-054-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验雷弗奴尔辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于雷弗奴尔的检验。 职责： 检验员、检验室主任。 规程： 性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味苦。 本品在水中溶解，在热水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 鉴别： 2.1 试剂与与仪器 2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 硫酸液(N/1) 2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 稀盐酸 2.1.5 亚硝酸钠试液 2.1.6 电子天平，烧杯，量筒 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1g，加蒸馏水10ml，溶解后加氢氧化钠试液使成碱性，即析出黄色沉淀， 滤过，滤液中加N/1硫酸液2ml与高锰酸钾数滴，溶液显紫红色，加热后颜色消失为符合规定。 2.2.2 取本品约50mg，加蒸馏水5ml溶解后，加稀盐酸使成酸性，再加亚硝酸钠试液1ml， 即显樱桃红色为符合规定。 检查 试剂与仪器 3.1.1 碘化钾 3.1.2 酚酞指示液 3.1.3 氢氧化钠液(N/10) 3.1.4 硝酸，盐酸 3.1.5 稀醋酸 3.1.6 电子天平，恒温烘箱 量筒，烧杯 项目与步骤 3.2.1 酸度： 取本品0.5g加新沸过的冷蒸馏水50ml溶解后，加碘化钾0.8g，滤过，取滤液25ml，加酚酞指示液3滴与N/10氢氧化钠0.1ml，应显红色为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度与颜色： 取本品0.2g，加新沸过并冷至5℃的蒸馏水10ml使溶解，溶液应澄明。取溶液5ml加蒸馏水稀释至10ml，颜色不得较对照液(1%三硝基苯酚溶液9.5ml与比色用三氯化铁标准液0.22ml及水0.28ml，混合制成)更深为符合规定。 3.2.3 干燥失重： 取本品，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.5％为符合规定。 3.2.4 炽灼残渣：取本品1.0g，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)测定，遗留的残渣不得过0.15%为符合规定。 3.2.5 重金属： 取检查炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加蒸馏水5ml，蒸干，加蒸馏水15ml与稀醋酸2ml，微热溶解后，再加适量的蒸馏水使成25ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)测定，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4．含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氢氧化仪器 4.1.2 电子天平(万分之一克) 4.1.3 垂熔玻璃漏斗 4.1.5 恒温烘箱 4.2 检验步骤 取本品约0.5g，精密称定，加约50℃的蒸馏水50ml使溶解，放冷，加氢氧化钠试液30ml，强力振摇，使沉淀全部析出，用称定重量的垂熔玻璃漏斗滤过，沉淀用蒸馏水洗涤4～5次，每次5ml，在105℃干燥至恒重，精密称定，与1.3556相乘，即得本品供试品中含有C15H15ON3·C3H6O3的重量。 可据下式计算出利凡诺的百分含量： 式中：W1：为供试品中含有C15H15ON3·C3H6O3的重量； W：为供试品的称重量； C%：为利凡诺的百分含量； 1.3556: 为系数。 5．类别：消毒防腐药。 6．贮藏 ：密闭保存。