利福平检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 利福平检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-011-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 4 PAGE 2 广州东康药业有限公司 利福平检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-011-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验利福平规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于利福平的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1. 性状：本品为鲜红色或暗红色的结晶性粉末；无臭，无味。本品在氯仿中易溶，在甲醇中溶解，在水中几乎不溶。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸溶液(0.1mol/L) 2.1.2 甲醇 乙腈 2.1.3 亚硝酸钠溶液(0.1mol/L) 2.1.4 利福平对照品 2.1.5 烧杯(50ml) 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 红外分光光度计 2.1.8 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 显色反应：称取本品约5mg，加0.1mol/L盐酸2ml溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，即由橙色变为暗红色为符合规定。 高效液相色谱鉴别： 在含量测定项下的色谱图中，样品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致为符合规定。 红外光吸收图谱的鉴别： 称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 液体石蜡 3.1.2 硝酸 硫酸 3.1.3 标准铅溶液(10μl/Ⅰ) 3.1.4 注射器(1ml) 3.1.5 0.1%阿拉伯胶溶液 3.1.6 烧杯（10ml） 3.1.7 扁形称量瓶 3.1.8 载玻片 3.1.9 酸度计 3.1.10 电子天平(万分之一克) 3.1.11 偏光显微镜 3.1.12 马福炉 3.1.13 烘箱 3.1.14 研钵 3.2 项目与步骤 3.2.1 结晶性：取本品约0.1mg，置载玻片上，加液体石蜡1滴，使悬浮，在偏光显微镜下，按结晶性检查法 (SOP-QC-345-00) 检测，应呈双折射和消光位现象为符合规定。 3.2.2 酸度：称取本品约0.5g，置100ml烧杯中，加新沸过冷水50ml振摇使溶解，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0-6.5为符合规定。 3.2.3 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，置已干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒重，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。 3.2.4 炽灼残渣： 精密称取本品约1.0g，按炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）测定，样品遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 3.2.5 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣,按重金属检查法（SOP-QC-322-00）第二法测定，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 利福平对照品、醌式利福平对照品 4.1.2 甲醇 4.1.3 甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液(30：30：26：4) 4.1.4 辛基硅烷键合硅胶柱 4.1.5 容量瓶(50ml,250ml) 4.1.6 单标移液管(25ml) 4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 注射器(10ml),过滤器，滤膜 4.1.9 高效液相色谱仪 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测。 4.2.1 色谱条件和系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液(30：30：26：4)，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm。量取利福平对照品与醌式利福平对照品等体积混合液[*]10μl，注入液相色谱仪，利福平峰与醌式利福平峰的分离度应大于4.0。理论板数按利福平峰计算应不低于