利福平胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 利福平胶囊中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-005-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 利福平胶囊（0.15g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-005-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验利福平胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据据。 范围： 适用于利福平胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 鉴别 1.1试剂与仪器 1.1.1 利福平对照品 1.1.2 醌式利福平对照品 1.1.3 甲醇 1.1.4 乙腈（色谱纯） 1.l.5 0.075mol/L磷酸二氢钾溶液 1.1.6 1.0mol/L枸椽酸溶液 1.1.7 0.1mol/L盐酸溶液 1.1.8 0.1mol/L亚硝酸钠溶液 1.1.9 高效液相色谱仪 1.1.10 电子天平(万分之一克) 1.2 项目与步骤 1.2.1 取本品约5mg，加0.1mol/L盐酸溶液2ml溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，即由橙色变为暗红色。 1.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致。 2 检查 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸溶液(9→1000) 2.1.2 磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g，加水溶解成1000ml,PH值为7.0) 2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.1.4 恒温干燥箱 2.1.5 2RS-4智能溶出仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 干燥失重： 精密称取本品约1g，置称量瓶中，照干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)检测，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%为符合规定。 2.2.2 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法(SOP-QC-331-00)，以盐酸溶液(9→1000)为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液3ml，置25ml量瓶中，加磷酸缓冲液PH7.0至刻度，照分光光度法 (SOP-QC-301-00) 在474nm±2nm的波长处测定吸收度，按C43H58N4O12的吸收系数(E)为187计算出每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于标示量的75%为符合规定。 计算：溶出量 %= 式中：A为样品溶液吸收度 E为样品吸收系数 2.2.3 装量差异： 取供试品20粒，照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00)检查，应符合规定。 3 含量测定 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇(9:1) 3.1.2 氯仿 3.1.3 硅胶H薄层板 3.1.4 pH7.0磷酸盐缓冲液 3.1.5 容量瓶 (25ml，50ml) 3.1.6 移液管 (5ml) 3.1.7 微量进样器 3.1.8 漏斗，滤纸 3.1.9 紫外分光光度计 3.1.10 电子天平 (万分之一克) 3.2 检验步骤 按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00) 检测 3.2.1 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于异丁 基哌嗪力复霉素0.5g)，置25ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取续滤液5.0μl，点样于硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂，展开后，晾干，用刀片刮去异丁基哌嗪力复霉素色点周围的硅胶，并用滤纸拭净，然后将色点刮入50ml量瓶内，另外将相近大小之空白斑点刮入另一个50ml量瓶内作空白对照，分别精密加入甲醇5ml，充分洗脱后，用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液在448nm波长处分光测定，按C45H63N3O12的吸收系数为157计算。本品含异丁基哌嗪力复霉素(C45H63N3O12)应为标示量的90-110%为符合规定。 3.2.2 计算 A样：样品的吸收系数； ：样品的平均装量 W样：样品的称样量(g)； E：吸收系数 规格： 0.15g；