磷酸二氢钠检验操作规程.docVIP

题目 磷酸二氢钠检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-016-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 磷酸二氢钠检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-016-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验磷酸二氢钠辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于磷酸二氢钠的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状： 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸，酸，微有潮解性。 本品在水中易溶，在乙醇几乎不溶。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碳酸钠 2.1.2 铂丝 2.1.3 盐酸 2.1.4 醋酸氧铀锌试液 2.1.5 硝酸银试液 2.1.6 氨试液 2.1.7 稀硝酸 2.1.8 氯化铵镁试液 2.1.9 钼酸铵试液 2.1.10 硝酸 2.1.11 烧杯 2.1.12 电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1 本品的水溶液，加碳酸钠即泡沸为符合规定。 2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应： ⑴ 取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色为符合规定。 ⑵ 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 2.2.3 本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应： ⑴ 取供试品的中性溶液加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或 硝酸中均易溶解为符合规定。 ⑵ 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀为符合规定。 ⑶ 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试 液中溶解为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 标准缓冲液 3.1.2 硝酸 3.1.3 纳氏比色管 3.1.4 标准氯化钠 3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液 3.1.7 稀盐酸 3.1.8 标准硫酸钾溶液 3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 醋酸-醋酸铵缓冲液 3.1.11 0.1%铝试剂溶液 3.1.12 标准铝溶液 3.1.13 草酸铵试液 3.1.14 稀醋酸 3.1.15 乙醇 3.1.16 标准钙溶液 3.1.17 醋酸盐缓冲液 3.1.18 盐酸 3.1.19 容量瓶(100ml，1000ml，500ml) 3.1.20 刻度吸管(5ml，10ml) 3.1.21 量杯(25ml，50ml) 3.1.22 称量瓶，干燥器 3.1.23 恒温干燥箱 3.1.24 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 取本品2.0g，置烧杯中加水40ml溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值为4.1～4.5为符合规定。 3.2.2 氯化物： 取本品0.50g，置纳氏比色管中，按氯化物检测法(SOP-QC-318-00)检测，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)为符合规定。 3.2.3 硫酸盐： 取本品1.0g，置纳氏比色管中，按硫酸盐检测法(SOP-QC-319-00)检测，与 标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。 3.2.4 干燥失重： 取本品1.0g，置称量瓶中，先在60℃干燥2小时，按干燥失重测定法 (SOP-QC-325-00)检测，在105℃干燥至恒重，减失重量为10.0%-15.0%为符合规定。 3.2.5 铝盐： 取本品0.50g，置容量瓶中，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（PH4.5）5ml，再加水至25ml，加0.1%铝试剂溶液1ml，摇匀，如显红色，与标准铝溶液[精密称取硫酸铝钾（AlK(SO4)2·12H2O）1.76g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，临用前，精密量取10ml置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于10μg的AL]5.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.01%)为符合规定。 3.2.6 钙盐： 取本品0.5g，置容量瓶中，加水适量溶解后，加