硫酸庆大霉素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫酸庆大霉素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-004-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 6 PAGE 3 广州东康药业有限公司 硫酸庆大霉素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-004-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 7 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验硫酸庆大霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫酸庆大霉素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状 ：本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。 1.1 比旋度：精密称取本品2.5g置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，按下式计算比旋度，比旋度应在+107°至+121°范围内为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.1%茚三酮 2.1.2 正丁醇 2.1.3 吡啶 2.1.4 庆大霉素标准品 2.1.5 氯仿 2.1.6 甲醇 2.1.7 氨溶液 2.1.8 氯化钡试液 2.1.9 盐酸 2.1.10 硝酸 2.1.11 醋酸铅试液 2.1.12 醋酸铵试液 2.1.13 氢氧化钠试液 2.1.14 移液管 2.1.15 容量瓶 2.1.16 微量注射器 2.1.17 硅胶G薄层板 2.1.18 层析缸 2.1.19 电子天平(万分之一克) 2.1.20 水浴锅 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约5mg，加水1ml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显紫蓝色为符合规定。 2.2.2 分别精称本品与庆大霉素标准品0.2g，分别置10ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时）上；另取氯仿-甲醇-氨溶液（1:1:1）混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色与位置应一致为符合规定。 2.2.3 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应： ⑴ 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。 ⑵ 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。 ⑶ 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 浓氨溶液 3.1.2 1号浊度标准液 3.1.3 黄色或黄绿色2号标准比色液 3.1.4 氯化钡滴定液(0.1mol/L) 3.1.5 酞紫指示液 3.1.6 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.7 乙醇 3.1.8 氯化钠注射液 3.1.9 G8色谱柱 3.1.10 冰醋酸 3.1.11 甲醇 3.1.12 (0.02mol/L)庚烷磺酸钠溶液 3.1.13 异丙醇 3.1.14 邻苯二醛试液 3.1.15 移液管 3.1.16 容量瓶 3.1.17 量杯,量筒 3.1.18 纳氏比色管 3.1.19 坩埚 3.1.20 马福炉 3.1.21 微量注射器 3.1.22 PH酸度计 3.1.23 碱式滴定管 3.1.24 铁架台 3.1.25 水分测定仪