硫酸锌检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫酸锌检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-013-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 硫酸锌检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-013-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验硫酸锌规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫酸锌的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末；无臭；味涩；有风化性。本品在水中极易溶解，在甘油中易溶，在乙醇中不溶。 2．鉴别：本品的水溶液显锌盐的鉴别反应： 显锌盐的鉴别反应： 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。 取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。 显硫酸盐的鉴别反应： 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在醋酸铵试液或氢氯化钠试液中溶解为符合规定。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液 3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液 3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液 3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平（万分之一克） 3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品0.5g,加水10ml溶解后，加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度：取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清为符合规定。 3.2.3 碱金属与碱土金属盐：取本品2.0g，置200ml量瓶中，加水150ml溶解后，加硫化铵试液适量，使锌盐沉淀完全，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分取滤液100ml，加硫酸0.5ml，蒸干并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。 3.2.4 铅盐：取本品0.50g，加水5ml溶解后，加氰化钾试液10ml，摇匀，放置使溶液澄清，加硫化钠试液5滴，静置2分钟；如显色，与标准铅溶液0.50ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)为符合规定。 3.2.5 铝、铁、铜盐与其他重金属：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加浓氨溶液10ml，放置30分钟，溶液应澄清无色，加硫化钠试液适量，只许生成白色沉淀为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 4.1.2 铬黑T指示剂 4.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 量筒(50ml) 4.1.6 滴定管 4.2 检验步骤 取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg的ZnSO4.7H20。 据下式计算ZnSO4.7H20的含量(c%)。 C%= 式中： V 供试品消耗滴定液的ml数； N1 滴不定液的实际浓度mol/L； 0.05 滴定液的理诊浓度,即0.05mol/L； 0.01438 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当ZnSO47H20克数； W样 供试品的称重量g。 5．类别：补锌药、收敛药； 6．贮藏：密封保存。