硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-030-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 硫酸锌尿囊素滴眼液(8ml:8mg)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-030-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色澄明液体。 2 鉴别： 2.1 取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法 (按SOP-QC-301-00)测定，在224nm的波长处有最大的吸收。 2.2 本品显硫酸盐与锌盐反应。 2.2.1 仪器与试剂 2.2.1.1 氯化钡试液 2.2.1.2 盐酸 2.2.1.3 硝酸 2.2.1.4 醋酸铅试液 2.2.1.5 醋酸铵试液 2.2.1.6 氢氧化钠试液 2.2.1.7 亚铁氰化钾试液 2.2.1.8 0.15%硫酸铜试液 2.1.1.9 硫氰酸汞铵试液 2.1.1.10 烧杯 2.2.1.11 试管 2.2.1.12 滴管 2.2.1.13 稀硫酸 2.2.1.14 稀盐酸 2.3 检验步骤 2.3.1 硫酸盐反应： 2.3.1.1 本品溶液，加氯化钡试液，,即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。 2.3.1.2 本品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。 2.3.1.3 本品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 2.3..2 锌盐反应： 2.3.2.1 本品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 2.3.2.2 本品溶液，加稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成紫红沉淀为符合规定。 3 检查： 3.1 PH值： 3.1.1 仪器： 3.1.1.1 PHS-3C型精密PH计 3.1.1.2 烧杯 3.1.2 测定法： 取本品溶液，按 (SOP-QC-312-00) 检验，应为5.2～6.6范围内为符合规定。 3.2 装量： 取供试品5支，按最低装量法 (SOP-QC-332-00) 测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试, 应全部符合规定。 3.3 澄明度. 3.3.1 仪器：澄明度检测仪 照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00)的规定检查，应符合规定。 4 含量测定： 4.1 硫酸锌与尿囊素的含量测定 4.1.1 试剂与仪器 4.1.1.1 氨-氯化铵缓冲液 (PH值10.0) 4.1.1.2 铬黑T指示剂 4.1.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 4.1.1.4 硼酸-氯化钾缓冲液 (PH值：9.4) 4.1.1.5 移液管 (50ml，1ml，10ml) 4.1.1.6 尿囊素对照品 4.1.1.7 三角烧瓶 量筒 4.1.1.8 量瓶 (100ml) 4.1.1.9 滴定管 4.1.1.10 滴定台 4.1.1.11 电子天平 (万分之