马来酸噻吗洛尔检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 马来酸噻吗洛尔检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-014-00 页 数 PAGE 3 / 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 马来酸噻吗洛尔检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-014-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验马来酸噻吗洛尔规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于马来酸噻吗洛尔的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状 ： 本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦。 1.1 熔点: 按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定,本品的熔点为199-203℃,熔融时同时分解为符合规定。 1.2 吸收系数: 精密称取本品约0.002g，置100ml容量瓶中，加盐酸溶液(9→1000ml)溶解并稀释至刻度，按分光光度法(SOP-QC-301-00)，在295nm波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为199～211为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 高锰酸钾试液 2.1.2 硫酸铜试液 2.1.3 氨试液 2.1.4. 二硫化碳-苯（1：3） 2.1.5 试管 2.1.6 IR470型红外光谱仪 2.2项目与步骤 2.2.1 显色反应：称取本品约5mg，置小试管中，加水1ml使溶解，加高锰酸钾试液3滴，紫色立即消失；加热，即生成红棕色沉淀为符合规定。 2.2.2 显色反应：称取本品约10mg，置小试管中，加水1ml溶解，加硫酸铜试液1滴，氨试液1ml与二硫化碳-苯（1：3）2滴，振摇，苯层显棕黄色至棕色为符合规定。 2.2.3 红外吸收光谱的鉴别： 称取本品约1.5mg，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集33图)一致为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲醇 3.1.2 硅胶G薄层板 3.1.3 二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（80：14：1） 3.1.4 饱和碘蒸气 3.1.5 硫酸 3.1.6 硝酸铅 3.1.7 硝酸 3.1.8 盐酸 3.1.9 氨试液 3.1.10 酚酞指示液 3.1.11 硝酸盐缓冲液 3.1.12 容量瓶 3.1.13 量筒 3.1.14 层析缸 3.1.15 称量瓶 3.1.16 坩埚 3.1.17 纳氏比色管 3.1.18 瓷皿 3.1.19 微量进样器 3.1.20 直热式电热恒温干燥箱 3.1.21 茂福式电阻炉 3.1.22 电子天平(万分之一克) 3.2项目与步骤 3.2.1 有关物质: 精密称取本品0.25g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶液溶解，稀释至刻度,摇匀，按薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述溶液5μl，点于硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（80：14：1）为展开剂，展开后，晾干，在饱和的碘蒸气中显色，除主斑点外，不显其他斑点为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.3 炽灼残渣: 精密称取本品约1.0g，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)，在500-600℃检测，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 3.2.4 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第二法检测，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 醋酐 4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 高氯酸滴定液（0.1 mol/L ） 4.1.5 碘量瓶 4.1.6 量筒 4.1.7 酸式滴定管 4.1.8 铁架台 4.1.9 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤 4.2.1 结晶紫指示液的制备: 称取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 4.2.2 0.1 mol/L 高氯酸滴定液的制备: 按(SOP-QC-353-00)高氯酸滴定液(0.1 mol