宁心宝胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 宁心宝胶囊中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-008-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 宁心宝胶囊(0 .25g)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-008-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验宁心宝胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于宁心宝胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品为胶囊剂，内容物黄棕色粉末，有特殊臭味。 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 石油醚 2.1.2 冰醋酸 2.1.3 醋酐 2.1.4 硫酸 2.1.5 乙醇 2.1.6 1% 茚三酮乙醇溶液. 2.1.7 小型3用水箱 2.1.8 球形冷凝管 2.1.9 漏斗架、漏斗、滤纸 2.1.10 分液漏斗 2.1.11 蒸发皿 2.1.12 刻度吸管 2.2 项目 与步骤 2.2.1 取本品内容物1g，加石油醚 10ml，置水浴上回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加冰醋酸数滴使溶解，加醋酐0.5ml、硫酸数滴，初显黄色，浙变为红色、蓝绿色，最后变为墨绿色。 2.2.2 将［鉴别］项下石油醚提取后的残渣挥干，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液1ml，加1%茚三酮乙醇溶液0.5ml，加热数分钟即显蓝紫色。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平 (万分之一克) 3.1.2 片剂崩解仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异： 取本品 20粒，照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限： 取本品6粒，按崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应符合规定。 4 含量测定： 4.1试剂与仪器 41.1 硫酸钾 4.1.2 硫酸铜 4.1.3 硫酸 4.1.4 40%氢氧化钠溶液 4.1.5 2%硼酸溶液 4.1.6 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4.1.7 硼酸 4.1.8 锌粒 4.1.9 硫酸滴定液 (0.05mol/L) 4.1.10 凯氏烧瓶 4.1.11 漏斗，烧瓶夹 4.1.12 蛇形冷凝管 4.1.13 电炉 4.1.14 电子天平 (万分之一克) 4.1.15 滴定管 4.1.16 三角烧瓶 4.1.17 量筒 4.2 检验步骤 4.2.1 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.5g精密称定，照氮测定法 (SOP-QC-316-00)测定，按下式计算本每粒含氮 (N) 量为11.3～20.0mg为符合规定。 计算 ： 含氮量 (N)% = 式中 ： V样 为样品消耗滴定 (0.05mol/L)的读数(ml)； V容 空白溶液消耗滴定液 (0.05mol/L)的读数(ml)； F 为滴定液浓度的校正因子； W 为取样量 (g)； 为样品的平均装量。 5 规格：每粒装0.25g；