精细化学品性能测试 定量分析 原子吸收定量分析方法.pptVIP

《精细化工技术资源库建设》系列课程 感 谢 观 看 《仪器分析技术》 仪器分析 原吸任务3 凌悦菲 仪器分析技术 Contents 目 1 项目2:离子膜烧碱生产辅助试剂质量检验 2 子项目1:工业硫酸中铁含量的测定（原子吸收） 3 任务3：工业H2SO4中铁含量测定 录 子任务1：熟悉样品制备知识 1 子任务2：学习原子吸收定量分析方法 2 子任务3：熟悉衡量仪器性能的指标 3 子任务4：工业H2SO4中铁含量测定 4 样品预处理 定义:在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使被测元素处于溶解状态。 在原子吸收光谱分析中，各种金属离子的溶液通常需用盐酸或硝酸调pH=1-2保存。采用低温冷藏（5℃左右）或冷冻（-18～—22℃），避光和避免暴露于空气中，能抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应。在盛装溶液之前，容器还必须用规定的方法反复洗涤干净。样品溶液不宜长期放置，以防发生吸附、沉淀现象或发生其他反应从而改变被测组分的含量和状态。 子任务1：熟悉样品制备知识 子任务1：熟悉样品制备知识 样品制备 取样 试样制备的第一步是取样，取样要有代表性，取样量大小要适当。样品在采样、包装、运输、碎样等过程中要防止污染，样品存放的容器材质要根据测定要求而定。 样品预处理 样品溶解：用水、酸或碱溶液将样品溶解 样品的消化 熔融法 微波溶样法 样品的消化 分为湿法消化和干法灰化 湿法消化：将样品置于强酸或混合强酸中加热，目的是破坏样品中的有机物，溶解样品中的无机物，使各种形态的待测组分转变为单一的高价态，以便分析。 优点：不容易损失金属元素，时间短 缺点：酸的用量大，造成较高的试剂空白 子任务1：熟悉样品制备知识 干法灰化 在较高温度下，用氧来氧化样品。 具体做法：准确称取一定量样品，放在石英坩埚或铂坩埚中，于80-150℃低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450-550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用硝酸、盐酸或其他溶剂进行溶解。 优点：适合大批样品分析，空白值比湿法消化要低。 缺点：消化时间长，难以被彻底消化，回收率比较低。 子任务1：熟悉样品制备知识 熔融法 用酸不能溶解或溶解不完全的样品需要采用熔融法 熔融剂的选择原则：酸性试样用碱性熔融剂，碱性试样用酸性熔融剂。 子任务1：熟悉样品制备知识 微波溶样法 利用样品与酸的混合物对微波能的吸收达到快速加热消解样品的目的 优势：加热速率快、效率高，应用广泛。无论是地质样品还是有机样品，微波消解都可获得满意结果。 被测元素的分离与富集 分离共存干扰组分同时使被测组分得到富集是提高痕量组分测定相对灵敏度的有效途径。 常用的分离与富集方法有沉淀和共沉淀法、萃取法、离子交换法、浮选分离富集技术、电解预富集技术及应用泡沫塑料、活性炭等的吸附技术。其中应用较普遍的是萃取和离子交换法。 子任务1：熟悉样品制备知识 子任务1：熟悉样品制备知识 子任务2：学习原子吸收定量分析方法 定量分析方法 一、工作曲线法（操作举例） 1.方法：先配制一组浓度合适的标准溶液，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度，然后以吸光度A 为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制吸光度（A）-浓度（c）的工作曲线（见下图1）。用与绘制工作曲线相同的条件测定样品的吸光度，利用工作曲线以内插法求出被测元素的浓度。 2.优点:工作曲线法简便，快速，适于组成较 简单的大批样品分析。但对组成复杂的 样品测定，标准样的组成难以与其接近， 基体效应差别较大，测定准确度欠佳。 图1 工作曲线 注意事项 （1）配置标准系列浓度，一般控制吸光度在0.1-0.8之内，以免浓度过大或过小，超出标准曲线的直线范围，测定结果不准。标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。 （2）测量过程要严格保持条件不变。一旦测定条件改变，分析前都应重新绘制工作曲线。 （3）标准溶液与试液的基体（指溶液中除待测组分外的其他成分的总体）要相似，以消除基体效应（指试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰）。 子任务2：学习原子吸收定量分析方法 二、标准加入法（操作举例） 当试样中共存物不明或基体复杂而又无关配制与试样组成相匹配的标准溶液时，可采用标准加入法进行分析。 方法：吸取试液四份以上，第一份不加待测元素标准溶液，第二份开始，依次按比例加入不同量待测组分标准溶液，用溶剂稀释至同一的体积， 以空白为参比，在相同测量条件下， 分别测量各份试液的吸光度，绘出 工作曲线，并将它外推至浓度轴， 则在浓度轴上的截距，即为未知 浓度cX，如下图2所示。 子任务2：学习原